本发明属于新能源材料，具体涉及一种二维材料薄层剥离并同步分散装置及其方法。
背景技术：
1、近年来，随着新能源和电子器件的快速发展，能量转换和能量存储成为亟待解决的重要问题。目前，常见的储能方式有蓄电池和电容器。由于具有较高的比容量和适合大规模商业化生产等优点，电池得到了广泛的研究。其中，环境友好型锂离子电池(libs)由于其较高的工作电压和能量密度，特别是其电极材料的低毒性和环境友好性而备受关注。
2、正极材料作为锂离子电池不可或缺的一部分，直接决定了电池的容量、寿命、安全性等重要性能。目前，常见的锂离子电池正极材料包括层状锂过渡金属氧化物limo2(m＝co、ni、mn等。)、锰尖晶石limn2o4和聚阴离子化合物lixmy(xo4)z(m＝fe、mn、co、v等，x＝p、si、s等)。随着近年来电动汽车发展的巨大浪潮，开发具有更快的充放电速率、更高的充放电比和更具安全性的电池成为热门方向。然而，由于层状锂过渡金属氧化物材料的结构不稳定性以及锰基尖晶石材料与电解液之间的副反应带来的安全问题，这两种材料的发展受到限制。
3、磷酸铁锂(lifepo4，lfp)作为一种聚阴离子型正极材料，具有稳定的放电平台(～3.4v)和较高的放电比容量(～170mah/g)。这种材料循环稳定性好，热稳定性好，原料廉价易得，特别是安全性好，对环境友好，被认为是最合适的锂离子电池正极材料之一，引起了人们的广泛关注。目前，大部分的研究都集中在改善磷酸铁锂橄榄石型晶格结构导致的低离子导电率和低电子导电率。研究者们普遍采用碳层包覆磷酸铁锂颗粒的方法来改善其倍率性能，陈等人通过方酸诱导蒸发自组装成功构建了一种由lifepo4/c纳米颗粒组成的新型超薄层结构。lfp保留了方酸菁作为模板的独特形貌，可以有效减小锂离子的扩散距离，增加电极与电解液的接触。然而，将碳涂层与纳米尺度的lfp相结合时，材料的比表面积大大增加，如果要获得均匀有效的碳涂层，就会引入大量的碳，这将大大降低电池的能量密度；反之，少量的碳掺杂会导致碳涂层不均匀，不利于提高lfp的导电性。
4、二维材料石墨烯(graphene，gn)自被发现以来常作为科学研究的热门材料，因其具有优异的机械强度、高热导率、电子迁移率等物理性能，在生物医用材料、传感器材料、电极材料等方面得到了广泛的研究，被认为是电池改性的重要材料之一。与传统的炭黑添加剂相比，石墨烯不仅具有更好的导电性，且柔软的石墨烯可以更好地包覆磷酸铁锂粉末，提供更有效的接触。较大面积的连续石墨烯形成的更完整导电网络会大大提高正极材料的导电性。目前研究者们通常通过以下三种方法来制备gn/lfp复合材料。
5、(1)在石墨烯上合成磷酸铁锂
6、借助石墨烯独特的二维结构，可以有效地限制在石墨烯上磷酸铁锂颗粒的生长，使磷酸铁锂的微观粒子尺寸减小到纳米级。该种合成方法在碳包覆和纳米化两个方面都具有一定优势，同时在石墨烯上复合磷酸铁锂还可以减少石墨烯的团聚问题。yuan等通过简单的固相结合碳热还原法合成了rgo/lifepo4，制备的rgo/lifepo4具有良好的结晶性，活性物质颗粒之间通过均匀的石墨烯连接，rgo/lifepo4的循环稳定性得到了极大的提高。
7、li等通过水热法制备了gn/lfp杂化导电网络，采用hummers法以天然石墨粉为原料，与磷酸铁锂前驱体(硫酸亚铁，h3po4，lioh)混合制备氧化石墨烯。以石墨烯为模版在其表面合成磷酸铁锂，获得了良好的结晶。当石墨烯掺杂量为8wt％时，样品在0.1c和10c倍率下的容量分别为160.3mah/g和81.5mah/g。
8、(2)石墨烯的自组装
9、在磷酸铁锂颗粒外部诱导gn的原位自组装。自组装的gn不仅可以更好地防止循环过程中磷酸铁锂电极在电解液中的溶解，而且可以通过调节处理工艺来更可靠地调节gn涂层的厚度。ma等使用二茂铁作为催化剂，在磷酸铁锂纳米片上原位催化合成高度石墨化的碳层。磷酸铁锂的(010)晶面，即磷酸铁锂中电子转移的方向暴露出来，有利于提高其电子导电性。得益于电子通过石墨烯层的快速传输和锂离子在薄纳米片上的高效扩散，石墨烯/磷酸铁锂材料在高倍率(100c)和低温(-20℃)下均具有良好的电化学性能。
10、(3)机械混合
11、制备gn/lfp最简单的方法是机械混合法。最常见的机械混合方法包括超声处理和机械球磨。rajoba等采用机械混合法制备了gn/lfp材料。将溶液燃烧法合成的磷酸铁锂(fen3o9·9h2o、磷酸二氢铵、lino3为前驱体，c2h5no2为燃料)与氧化石墨烯(go)超声混合。go均匀包覆在磷酸铁锂颗粒表面，厚度约为5nm，提高了磷酸铁锂的循环稳定性]。adepoju等将磷酸铁锂和gn粉末干混，采用浆料技术制成混合电极材料。纳米级的lfp颗粒通过gn片形成的扁平超薄桥相互连接以提高磷酸铁锂的导电性能。
12、通过机械手段如热解、超声、轧制等破坏石墨片层间的范德华力被认为是制备石墨烯的有效途径。尽管仍有不足之处，但机械手段制备仍被视为大规模生产少层石墨烯的重要手段。
13、二维材料的剥离主要包含化学剥离和机械剥离两种方法，受限于化学剥离的反应过程，使用化学剥离时的氧化还原过程往往使材料产生缺陷，并不能广泛应用于电子器件方面。机械剥离法则是一种成本低廉的制备高质量二维材料的方法，其中适合工业应用的等离子体刻蚀法和轻微摩擦法产物质量较高但产量极少；流体剥离法则需要特制的反应容器，反应条件苛刻；传统球磨法则对粉末或颗粒的流动性要求较高，否则会难以剥离下来或剥离过程中的剥离物的尺寸难以控制，并且容易造成二维材料或粉末原料的污染。
14、传统球磨法都是采用区别于石墨球的异质粉体对石墨球进行研磨从而剥离出薄层石墨烯，但该方法存在较大局限性：
15、(1)石墨球会与待处理粉体直接接触，容易导致石墨球或待处理粉末的污染问题。并且通常粉体与石墨球存在较大尺寸差异，会附着在石墨球上，不利于后续称量结果的精确性，从而生产制备过程中难以精确控制石墨烯的添加量。
16、(2)考虑到粉末需要在与石墨球之间发生相互滚动、碰撞过程中剥离石墨烯，并携带剥离下的石墨烯分散，对粉末的流动性提出了较高的要求，例如粉末粒径不宜小于10μm、粉末形貌要求为球形、粉末需要保持干燥性等。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种二维材料薄层剥离并同步分散装置及其方法，用于解决磷酸铁锂导电性和离子扩散率差的技术问题，同时实现碳材料在磷酸铁锂中的分散和制备，一步完成工业上需要多步完成的过程。
2、本发明采用以下技术方案：
3、一种二维材料薄层剥离并同步分散方法，包括以下步骤：
4、将二维材料薄层原料放入料源仓中，称量二维材料薄层原料和料源仓的重量，得到初始质量a；将质量b的待均匀掺杂物料放入物料仓中；
5、利用偏心电机带动二维材料薄层原料发生滚动与碰撞，诱导二维材料薄层由二维原料球表面剥离并通过过料筛分离，同时待均匀掺杂物料以螺旋轨迹进行自混，称量料源仓及其内部二维材料薄层原料，得到质量an；
6、利用初始质量a减称质量an，得到添加进混合物的二维材料薄层质量c；获得二维材料薄层质量分数为的物料。
7、优选地，二维材料薄层原料放入料源仓前，先对二维材料薄层原料进行超声清洗并干燥处理。
8、优选地，二维材料薄层原料为球体。
9、更优选地，二维材料薄层原料包括石墨、bn、ws2、mos2、sns2、wse2和mose2。
10、更优选地，二维材料薄层原料的直径为1～30mm。
11、优选地，料源仓内部的气氛环境包括空气、惰性气体和真空。
12、优选地，偏心电机的转速为50～6000rpm。
13、优选地，待均匀掺杂物料包括粉末、浆料和溶液，粉末为有机粉末或无机粉末，无机粉末包括ti、al、mg、cu、ni、fe、tio2、al2o3、sio2和lifepo4。
14、本发明的另一技术方案是，一种二维材料薄层剥离并同步分散装置，基于所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，包括物料仓，物料仓设置在料源仓的下方，料源仓的外侧通过间隔设置的多个固定簧与物料仓的外侧连接，物料仓与料源仓之间设置有过料筛，偏心电机设置在过料筛的下部，偏心电机外侧的防护罩与料源仓之间通过间隔设置的多个振动簧连接。
15、优选地，偏心电机采用单相偏心电机、三相偏心电机以及永磁偏心电机，偏心电机转子上设置有配重块。
16、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
17、一种二维材料薄层剥离并同步分散方法，全程为物理过程，不存在化学反应，能够同时实现二维材料薄层的制备和分散，通过一步能够完成其他技术多步才能实现的效果；待处理物料与二维材料不直接接触，避免了污染；与所用二维材料为球体(如石墨球)价格低廉，可重复利用，所用设备结构简单；对于待处理物料粉体的限制少，能够处理各种尺寸、形貌的粉体，并且还能处理浆料、液体等；制备过程无游离的二维材料碎片掉落，产率100％，产品品质好；对于同类二维材料，可连续制备，无需清洗即可重复使用，生产效率高；适合规模化生产应用，可工业化。
18、进一步的，由于整个制备过程为封闭环境，因此需要在分散制备之前将二维材料薄层原料超声清洗并干燥以防引入水分或杂质。
19、进一步的，由于二维材料在振动过程会与筛网进行碰撞和摩擦，为了使二维材料原料与筛网有较大的接触效率以保证制备速率，因此二维材料薄层原料需要为球体。
20、进一步的，二维材料薄层原料的直径为1～30mm，过大的直径会导致在振动过程中原料位移较小，和筛网的摩擦力也会减小，过小的直径也会导致振动过程中原料无法充分在料源仓内充分振动，影响制备效果。
21、进一步的，制备过程气氛环境可以是空气、惰性气体和真空，由于整个制备过程为封闭环境，因此气氛环境可以根据物料种类改变，适用于不同二维薄层材料的制备。
22、进一步的，偏心电机的转速为50～6000rpm，过小的转速无法使物料在料源仓获得足够动能与筛网发生摩擦，而过大的转速则会使整个制备装置产生较大离心力和振动，对装置的使用寿命产生损耗。。
23、进一步的，待均匀掺杂物料包括粉末、浆料和溶液，粉末为有机粉末或无机粉末，无机粉末包括ti、al、mg、cu、ni、fe、tio2、al2o3、sio2和lifepo4，待均匀掺杂物料在制备过程中只会发生振动和混匀，因此待掺杂物料可以是粉末、浆料和溶液等。
24、一种二维材料薄层剥离并同步分散装置，装置由上到下主要由料原仓，过料筛，物料仓和偏心电机组成，整个装置为多层状结构，保证了二维薄层材料原料可以在偏心电机的带动下振动并在封闭的料源仓中和过料筛发生碰撞摩擦，剥离的二维薄层材料则可以在重力和偏心力作用下均匀散落在物料仓中，物料仓中的待掺杂物料也可以在偏心电机的带动下与二维薄层材料进行混合和分散。
25、进一步的，偏心电机上的配重块主要用于增大离心力，使物料仓和料源仓中的材料得到足够的振动和分散。
26、综上所述，本发明具有工艺简单、成本低、制备效率高、制备品质好的特点。
27、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
1.一种二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，二维材料薄层原料放入料源仓前，先对二维材料薄层原料进行超声清洗并干燥处理。
3.根据权利要求1所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，二维材料薄层原料为球体。
4.根据权利要求3所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，二维材料薄层原料包括石墨、bn、ws2、mos2、sns2、wse2和mose2。
5.根据权利要求3所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，二维材料薄层原料的直径为1～30mm。
6.根据权利要求1所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，料源仓内部的气氛环境包括空气、惰性气体和真空。
7.根据权利要求1所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，偏心电机的转速为50～6000rpm。
8.根据权利要求1所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，其特征在于，待均匀掺杂物料包括粉末、浆料和溶液，粉末为有机粉末或无机粉末，无机粉末包括ti、al、mg、cu、ni、fe、tio2、al2o3、sio2和lifepo4。
9.一种二维材料薄层剥离并同步分散装置，其特征在于，基于权利要求1至8中任一项所述的二维材料薄层剥离并同步分散方法，包括物料仓(4)，物料仓(4)设置在料源仓(2)的下方，料源仓(2)的外侧通过间隔设置的多个固定簧(3)与物料仓(4)的外侧连接，物料仓(4)与料源仓(2)之间设置有过料筛(9)，偏心电机(5)设置在过料筛(9)的下部，偏心电机(5)外侧的防护罩(7)与料源仓(2)之间通过间隔设置的多个振动簧(6)连接。
10.根据权利要求9所述的二维材料薄层剥离并同步分散装置，其特征在于，偏心电机(5)采用单相偏心电机、三相偏心电机以及永磁偏心电机，偏心电机(5)转子上设置有配重块(10)。
