本发明涉及一种鳞片石墨/铜复合材料的制备方法。
背景技术：
1、随着电子器件的功率和装配密度增加，良好的散热对于设备性能的提升与设备使用寿命提高至关重要，尤其是具有小体积依靠被动散热可移动设备，然而传统金属材料在高散热性能要求以及与半导体芯片的热膨胀系数匹配方面存在一定的局限性。因此，市场对新一代的高导热电子封装材料存在强烈需求。
2、鳞片石墨呈现出明显的片层结构，具有较高的二维导热性能以及相对较低的热膨胀系数。我国拥有丰富的石墨资源，其成本低廉且质量优良，目前鳞片石墨已广泛应用于金属基复合材料中作为增强体。由于鳞片石墨在平面内表现出卓越的导热性能，将其与具备良好导热性质的金属铜相结合，制备的鳞片石墨/铜复合材料展现出卓越的导热潜力。
3、目前鳞片石墨/铜复合材料的制备以固相法(热压烧结、火花等离子烧结)为主，然而由固相法制备出的复合材料致密度较低，导致材料的导热性能下降。以液相法制备的复合材料具有较高的致密度，但是由于铜和鳞片石墨之间存在化学惰性且润湿性较差，因此如何改善铜和鳞片石墨之间的界面结合成为了液相法制备鳞片石墨/铜复合材料的重要问题。
4、此外，在复合材料中鳞片石墨能够充分发挥导热特性的关键在于实现鳞片石墨的定向排列，而鳞片石墨呈薄片状、粒径小、轻质、易破碎，因此通过直接挤压或震荡在很难直接实现鳞片石墨的高度取向性，这也成为目前鳞片石墨/铜复合材料制备中的需要解决的关键问题。
技术实现思路
1、本发明为了解决现有的铜和鳞片石墨之间存在化学惰性且润湿性较差、以及鳞片石墨的定向排列困难的问题，提出一种高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法。
2、本发明高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
3、一、预处理：取鳞片并过筛，然后将鳞片石墨放入质量分数为10％的naoh溶液中，在80℃浸泡10min，然后滤出鳞片石墨并用去离子水洗涤鳞片石墨至中性，随后置于质量分数为10％的hcl溶液中浸泡10min，最后再滤出鳞片石墨并用去离子水洗涤鳞片石墨至中性，烘干备用；
4、二、镀层制备：将步骤一预处理后的鳞片石墨放入nacl-kcl-cr混合盐中，利用混料机均匀混合后置于坩埚中，在保护气氛下进行加热，得到镀碳化铬鳞片石墨；
5、所述nacl-kcl-cr混合盐粉体nacl、粉体kcl和cr粉混合而成，nacl-kcl-cr混合盐中，nacl、kcl、cr的质量分数分别为x、y、z，其中x＝y，5％≤z≤25％；
6、所述加热工艺为：在温度为800～1000℃下保温10～360min；
7、三、预制体制备：将镀碳化铬鳞片石墨与无水乙醇混合并置于坩埚中，利用压板对坩埚中混合物进行挤压，保持挤压并倒置坩埚进行干燥，得到堆叠高取向镀碳化铬鳞片石墨预制体；
8、所述无水乙醇质量为鳞片石墨质量的20％-80％；
9、所述挤压的压力为50-400n；
10、四、气压浸渗：将挤压坩埚正置，称量纯铜锭置于坩埚顶部，然后转移至浸渗炉中，浸渗炉抽至真空，最后升温并充入保护气体进行气压浸渗；
11、所述升温的温度为1050-1200℃；
12、所述气压浸渗过程中，保护气体压强为15-25mpa，保温时间为1-6h。
13、本发明原理及有益效果为：
14、本发明制备出的复合材料具有高取向性、高致密度、高热导率及低密度的特点，可以满足电子器件中散热材料的性能需求。首先将鳞片石墨预处理，然后通过熔盐法在鳞片石墨表面镀覆纳米级碳化铬镀层，以液相挤压的方式获得高取向性鳞片石墨预制体，最后通过气压浸渗的方式制备出具有高致密度高取向性的鳞片石墨/铜复合材料，具备以下有益效果：
15、1、本发明通过熔盐法在鳞片石墨表面镀覆纳米级碳化铬镀层，避免了铜与碳的直接接触，解决了铜与碳不润湿的问题，改善了鳞片石墨与基体铜之间的界面结合降低浸渗难度，促进复合材料成型。并且较薄的碳化铬镀层可以降低界面热阻，使复合材料整体导热性能提升。
16、2、本发明通过液相挤压的方式，相比与鳞片石墨在空气中的自然堆叠，在液相中鳞片石墨易于分散铺展，且挤压过程中能够实施更大压力以便鳞片石墨在压力下形成择优取向，提高浸渗前模具中鳞片石墨的取向性，进而能够提高采用该鳞片石墨所制备的复合材料的二维热导率。
17、3、本发明通过气压浸渗设备，在高温下将液态铜渗入装有鳞片石墨坩埚中，通过气压实现了铜与鳞片石墨的紧密结合，相比固相法，所制备的复合材料的孔隙率明显下降，有利于材料导热性能的提升。
18、4、本发明通过调整液相挤压压力，可实现不同体积分数鳞片石墨/铜复合材料的制备，以满足不同密度及热导率的材料需求。
19、5、本发明对鳞片石墨尺寸无要求，通过液相挤压可以实现不同尺寸的鳞片石墨高取向性，可以制备不同尺寸鳞片石墨/铜复合材料及多尺寸鳞片石墨/铜复合材料。
1.一种高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述过筛后的鳞片石墨的粒径为250～2000μm。
3.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述nacl-kcl-cr混合盐粉体nacl、粉体kcl和cr粉混合而成，nacl-kcl-cr混合盐中，nacl、kcl、cr的质量分数分别为45％、45％、10％。
4.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述混料机的转速为50～300rpm，混料时间为3～24h。
5.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述保护气氛为氩气气氛、氮气气氛或氦气气氛。
6.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述加热工艺为：在温度为920℃下保温20min。
7.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述无水乙醇质量为鳞片石墨质量的80％。
8.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述纯铜锭的体积为镀碳化铬鳞片石墨预制体的1.5倍。
9.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述反应釜抽至真空真空度为1-10pa。
10.根据权利要求1所述的高导热鳞片石墨/铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述保护气体为氩气、氮气或氦气。
