本发明属于有机合成,具体地,涉及一种制备酰基乙酸酯的方法。
背景技术:
1、酰基乙酸酯包括戊酰基乙酸酯、己酰基乙酸酯、庚酰基乙酸酯、辛酰基乙酸酯、壬酰基乙酸酯、癸酰基乙酸酯等,是合成δ-内酯的重要原料。
2、现有技术中关于戊酰基乙酸酯、己酰基乙酸酯等单独化合物的合成研究较多,但仍然缺乏关于酰基乙酸酯的适应性合成方法,因此,本发明提出一种具有普适性的酰基乙酸酯的制备方法,以期实现工业化生产,拓展δ-内酯的前期生产应用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种制备酰基乙酸酯的方法,该方法具有普适性,能够生产不同种类的酰基乙酸酯,在δ-内酯的前期生产方面具有更广泛的应用。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种制备酰基乙酸酯的方法,其工艺路线更加简洁,如下所示:
4、
5、本发明以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,具体包括如下步骤:
6、步骤一、往反应器中加入碱性化合物、溶剂,升温至35-45℃;
7、步骤二、往反应器中滴加乙酰乙酸酯,保温反应一段时间;
8、步骤三、往反应器中滴加酰氯,继续反应;
9、步骤四、碱洗、酸化、水洗、闪蒸。
10、进一步地,所述碱性化合物为氢氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化镁中的任一种。
11、进一步地,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、环戊烷中的任一种。
12、进一步地,所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的一种。
13、进一步地,所述酰氯为戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛酰氯、壬酰氯、癸酰氯中的任一种。
14、进一步地,乙酰乙酸酯和酰氯的摩尔比为0.5~5.0,优选为2.0~4.0;酰氯和碱性化合物的摩尔比为0.5~3.0,优选为1.0~1.2。
15、进一步地,反应在20~100℃的温度条件下进行,优选的温度区间为30~50℃。
16、进一步地,整个反应时间为5-8h。
17、本发明的有益效果:
18、本发明以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,产率可达75%以上。本发明的原料价格低廉、收率较高、反应条件简单,工艺路线简单,且具有普适性,在δ-内酯的前期生产方面具有更广泛的应用。
1.一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,以碱性化合物、溶剂为底物,滴加乙酰乙酸甲酯、酰氯一步法合成酰基乙酸酯,其工艺路线如下所示:
2.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钙、氧化钡、氧化锶、氢氧化镁中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、环戊烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述乙酰乙酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,所述酰氯为戊酰氯、己酰氯、庚酰氯、辛酰氯、壬酰氯、癸酰氯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,乙酰乙酸酯和酰氯的摩尔比为0.5~5.0;酰氯和碱性化合物的摩尔比为0.5~3.0。
7.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,反应在20~100℃的温度条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种制备酰基乙酸酯的方法,其特征在于,整个反应时间为5-8h。
