本发明涉及牙科修复体材料,尤其涉及一种可切削氧化锆牙科修复体材料及其制备方法和应用。
背景技术:
1、含稳定剂的氧化锆因其优秀的理化性能、良好的美学修复效果及稳定的生物相容性等诸多优点,近年来被广泛应用于口腔医疗、半导体等诸多领域。由于含稳定剂的氧化锆陶瓷在终烧后具有硬度大、强度高、脆性高的物理特性,且内部具有复杂的微裂纹结构,直接对其进行切削成型易出现崩瓷的现象。
2、针对上述问题,公开号为cn1489988a的中国专利公开了一种低成本可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体材料及其制备方法。该专利以纳米(y-ce)-tzp粉体为主体、10~40vol%的cao-al2o3-sio2硅酸盐玻璃粉体作为助烧剂在1250℃下进行无压低温液相烧结,最终制成可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体材料,抗弯强度为340~360mpa;公开号为cn101219894a的中国专利公开了一种可切削氧化锆/磷酸镧全瓷口腔修复材料的制备方法,该专利采用30~40wt%的磷酸镧作为烧结助剂与zro2复合,在1500~1650℃下进行烧结,最终制成可切削氧化锆和磷酸镧牙科复合陶瓷材料,抗弯强度165~628mpa;公开号为cn116744877a的中国专利公开了强度高且能够进行机械加工的氧化锆烧结体,其原料粉体组成为含2.5~10mol%y2o3的y2o3稳定zro2、5~15wt%nb2o5烧结助剂和2.5~10mol%针状金属氧化物,通过烧结与热等静压的方式制成该发明的氧化锆烧结体,抗弯强度500~900mpa;公开号为ep2889279a1的欧洲专利公开了一种具有高半透明的可加工氧化锆。其原料粉体组成为含4.5~10.5mol%y2o3的y2o3稳定zro2、3.5~7.5mol%的nb2o5或5.5~10mol%的ta2o5、0~2.5wt%的tio2纳米粉末,通过烧结与热等静压的方式制成该发明的可加工氧化锆,断裂韧性为9~14mpa·m1/2,烧结体的强度为400~1000mpa,硬度为4~10gpa。由此可见,上述专利通过添加不同种类与含量的烧结助剂,获得了可切削的氧化锆烧结体。但实现切削性的同时牺牲了抗弯强度与硬度,导致目前仍未被广泛应用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种可切削氧化锆牙科修复体材料及其制备方法和应用。所述制备方法制备得到的可切削氧化锆牙科修复体材料在实现可切削的同时,还能提升其抗弯强度。
2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
3、本发明提供了一种可切削氧化锆牙科修复体材料的制备方法,包括以下步骤:
4、将含稳定剂的氧化锆和烧结助剂第一混合后,煅烧,得到可切削氧化锆粉体;
5、将所述可切削氧化锆粉体、分散剂、粘结剂和溶剂第二混合后,干燥,得到复合粉体;
6、将所述复合粉体依次进行压制、冷等静压、烧结和热等静压,得到所述可切削氧化锆牙科修复体材料;
7、所述含稳定剂的氧化锆中稳定剂的摩尔百分含量为1.5~4%;
8、所述烧结助剂包括氧化铌、氧化钽、氧化钛、氧化镧和氧化硅中的一种或几种;
9、所述含稳定剂的氧化锆和烧结助剂的摩尔比为(95~96.5):(3.5~5)。
10、优选的,所述稳定剂包括三氧化二钇、氧化铈、氧化钪、氧化钙和氧化镁中的一种或几种。
11、优选的,所述第一混合在球磨的条件下进行,所述球磨的转速为300~1000r/min,时间为12~24h;
12、所述煅烧的温度为300~900℃,时间为2~24h。
13、优选的,所述可切削氧化锆粉体、分散剂、粘结剂和溶剂的质量比为100:1.7:2.5:(100~200)。
14、优选的,所述分散剂包括聚乙二醇和/或聚丙烯酰胺;
15、所述粘结剂包括聚乙烯醇和/或聚丙烯醇;
16、所述溶剂包括水和/或乙醇。
17、优选的,所述冷等静压的温度为15℃~40℃,压强为200~300mpa,时间为10~60min。
18、优选的,所述烧结的温度为1500~1600℃,时间为1~20h,气氛为空气气氛或氧气气氛。
19、优选的,所述热等静压的温度为1400~1500℃,压强为100~300mpa,时间为30min~3h。
20、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的可切削氧化锆牙科修复体材料。
21、本发明还提供了上述技术方案所述可切削氧化锆牙科修复体材料在牙齿修复领域中的应用。
22、本发明提供了一种可切削氧化锆牙科修复体材料的制备方法,包括以下步骤:将含稳定剂的氧化锆和烧结助剂第一混合后,煅烧,得到可切削氧化锆粉体;将所述可切削氧化锆粉体、分散剂、粘结剂和溶剂第二混合后,干燥,得到复合粉体;将所述复合粉体依次进行压制、冷等静压、烧结和热等静压,得到所述可切削氧化锆牙科修复体材料;所述含稳定剂的氧化锆中稳定剂的摩尔百分含量为1.5~4%;所述烧结助剂包括氧化铌、氧化钽、氧化钛、氧化镧和氧化硅中的一种或几种;所述含稳定剂的氧化锆和烧结助剂的摩尔比为(95~96.5):(3.5~5)。本发明所述制备方法采用热等静压工艺,能够降低氧化锆终烧后的孔隙率,提高材料致密度和晶粒间的结合力,起到提高强度的作用。利用所述制备方法制备得到的可切削氧化锆牙科修复体材料的三点抗弯强度为1000~1350mpa,平均晶粒尺寸为3~5μm,断裂韧性为5~10mpa·m1/2,透光率为45~50%,维氏硬度为800~900hv。
1.一种可切削氧化锆牙科修复体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂包括三氧化二钇、氧化铈、氧化钪、氧化钙和氧化镁中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合在球磨的条件下进行,所述球磨的转速为300~1000r/min,时间为12~24h;
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可切削氧化锆粉体、分散剂、粘结剂和溶剂的质量比为100:1.7:2.5:(100~200)。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂包括聚乙二醇和/或聚丙烯酰胺;
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压的温度为15℃~40℃,压强为200~300mpa,时间为10~60min。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1500~1600℃,时间为1~20h,气氛为空气气氛或氧气气氛。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热等静压的温度为1400~1500℃,压强为100~300mpa,时间为30min~3h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的可切削氧化锆牙科修复体材料。
10.权利要求9所述可切削氧化锆牙科修复体材料在牙齿修复领域中的应用。
