本发明属于氧化铝制备,具体涉及一种介孔γ-氧化铝制备方法。
背景技术:
1、在实际生产过程中,由于传统反应釜混合效率低,导致溶液体系过饱和度不均一、无法做到微区的精准控制,使得γ氧化铝产品在不加扩孔剂的条件下无法达到平均孔径>12nm,最可几孔径≥7.8nm的标准,无法满足加氢催化剂的使用需求。
2、中国专利cn 112871157a使用异丙醇铝、无水乙醇、十二烷基硫酸钠、氯仿制备介孔氧化铝;该方法过程复杂,原料毒性较大,工业化过程困难。
3、中国专利cn 111330534a使用双铝法制备介孔氧化铝,在沉淀过程中需要加入十二烷基苯磺酸钠、均三甲苯、三硝基甲苯、聚乙烯醇、田菁粉和聚乙二醇中的一种或几种扩孔剂;加入扩孔剂会增加原料成本,后续除去扩孔剂同样会增加能耗。
4、中国专利cn 110372019 a使用阴离子合成方法、阳离子合成方法或中性合方法其中的一种制备介孔氧化铝;该制备方法均需要加入表面活性剂控制水解速度,为后续除去表面活性剂增加能耗。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种介孔γ-氧化铝制备方法,以解决现有技术中需要加入扩孔剂或其他助剂的缺陷,并实现很高的孔集中度。
2、为实现上述目的,本发明提供了一种介孔γ-氧化铝制备方法,使用由两个分布器分为三个腔室的中和-循环微反应器制备,将铝盐溶液通入铝盐腔室内并通过分布器进入循环液腔室,然后再进入到偏铝酸盐腔室,与偏铝酸盐腔室内的偏铝酸盐液溶液进行沉淀反应,并调节反应终点的ph为7~8.5,将偏铝酸盐腔室中的反应产物转移至老化反应器中进行老化,调节老化反应的终点ph为9~9.5,并将部分老化反应器中的产物作为循环液循环至循环液腔室中与铝盐溶液混合进入偏铝酸盐腔室,其余部分经过滤、洗涤、焙烧后得到γ-氧化铝。
3、本发明所述介孔γ-氧化铝制备方法,所述分布器为盘式分布器、膜或孔槽式分布器。
4、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述偏铝酸盐溶液与循环液的流量比为1:7~1:15。
5、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述铝盐溶液与循环液的流量比为1:10~1:15。
6、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述偏铝酸盐溶液的浓度为3~300g/l,流速为80~200l/h。
7、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述铝盐溶液的浓度为1~100g/l,流速为500~900l/h。
8、本发明述的介孔γ-氧化铝制备方法,老化时间为0.5~5h。
9、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,焙烧的温度为550~750℃,焙烧的时间为4~6h。
10、本发明所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述沉淀反应的温度为30-80℃。
11、本发明有益效果是:
12、由于中和-循环微反应器的使用,较传统反应釜工艺反应工程传质强度得到提高,因此不使用其他添加剂便可以制备出孔径大、孔体积高的产品,降低了原料成本。同时产品具有孔集中度高的特点,可以延长加氢催化剂的寿命,适合作为加氢催化剂的载体材料。
1.一种介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,使用由两个分布器分为三个腔室的中和-循环微反应器制备,将铝盐溶液通入铝盐腔室内并分布器进入循环液腔室,然后再进入到偏铝酸盐腔室,与偏铝酸盐腔室内的偏铝酸盐液溶液进行沉淀反应,并调节反应终点的ph为7~8.5,将偏铝酸盐腔室中的反应产物转移至老化反应器中进行老化,调节老化反应的终点ph为9~9.5,并将部分老化反应器中的产物作为循环液循环至循环液腔室中与铝盐溶液混合进入偏铝酸盐腔室,其余部分经过滤、洗涤、焙烧后得到γ-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝,其特征在于,所述分布器为盘式分布器、膜或孔槽式分布器。
3.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,所述偏铝酸盐溶液与循环液的流量比为1:7~1:15。
4.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,所述铝盐溶液与循环液的流量比为1:10~1:15。
5.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,所述偏铝酸盐溶液的浓度为3~300g/l,流速为80~200l/h。
6.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,所述铝盐溶液的浓度为1~100g/l,流速为500~900l/h。
7.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,老化时间为0.5~5h。
8.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,焙烧的温度为550~750℃,焙烧的时间为4~6h。
9.根据权利要求1所述的介孔γ-氧化铝制备方法,其特征在于,所述沉淀反应的温度为30-80℃。
