本发明涉及植物有效成分提取,具体涉及一种蔓越莓籽白藜芦醇的提取方法。
背景技术:
1、蔓越莓分布在生长在寒冷的北美湿地,全球产区不到4万英亩,仅限于美国北部的马萨诸塞、威斯康辛、新泽西、俄勒冈、华盛顿等五州,加拿大的魁北克、英属哥伦比亚二省,以及南美的智利。08年开始蔓越莓开始引入中国,经过10年的时间在中国市场上开始有蔓越莓鲜果,开创了中国种植这种高效作物的先河,结束了只能靠进口的历史。从植物中提取功能因子(简称天然产物),可作为医药保健品、化妆品、食品添加剂、饲料添加剂的天然原料,由于其功能确切,无毒副作用,源自天然,符合人们“天然、营养、多功能”的要求。植物提取行业现已成为国内发展最快的行业之一,在国际市场上也有着十分广阔的市场前景。
2、蔓越莓籽是在蔓越莓加工成果汁和相关产品中留下的废物。在蔓越莓被压榨提取果汁后,剩余的果肉被风干,种子被分离。蔓越莓籽能够抑制幽门螺杆菌附着在肠胃内,幽门螺杆菌是胃溃疡胃癌发生的主要原因,可以起到保护肠胃的功效。蔓越莓籽中含有丰富的维生素c和类黄酮等,能够帮助排除体内的毒素和多余的脂肪。
3、超临界流体萃取技术采用纯co2作为流体溶剂,安全无毒,co2的临界压力是7.3mpa,临界温度是31.1℃,当co2的压力和温度分别超过7.3mpa和31.1℃时,此状态的co2被称为超临界co2,在超临界状态下,co2流体是一种可压缩的高密度流体,称为性质介于液体和气体之间的单一相态,兼具气液两相的双重特点,它的密度接近液体,粘度是液体的1%,自扩散系数是液体的100倍,因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力,可以说超临界co2对某些物料有着特殊的渗透性和溶解能力。超临界co2的密度对温度和压力变化十分敏感,所以调节正在使用co2 的压力和温度,就可以通过调整co2的密度来调整co2对欲提取物质溶解能力;对应压力范围 所得到的萃取不是单一的,可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,与被萃取物质分开,从而达到分离提纯的目的,这就是一 个超临界co2萃取的过程。
技术实现思路
1、本发明的目的研究出一种蔓越莓籽原白藜芦醇提取分离的方法,利用了植物废弃物。
2、1 .本发明的技术方案概括如下:
3、s1、备料:将原料蔓越莓籽,粉碎;
4、s2、醇提:所述粗粉用50~80%的甲醇提取二次;
5、s3、浓缩:真空浓缩回收乙醇;
6、s4、再浓缩:将滤液真空浓缩成稠膏;
7、s5、超临界萃取:将所得稠膏用超临界co2萃取分离;萃取压力16~30mpa,温度30~50℃,流体的流量为0 .1m2/h,萃取时间为4h;
8、s6、分离:将超临界萃取后的白藜芦醇流体导入分离器,将白藜芦醇从流体中分离出来,得到白藜芦醇产物;
9、s7、配料:白藜芦醇产物中加入辅料混合均匀后冷冻干燥、粉碎、过筛、包装、入库。
10、2 .根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述提取的温度为40~60℃,提取的时间均为1h,提取2次,所述甲醇的总体积为混合物体积的10~20倍。
11、3 .根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述浓缩物加纯水沉淀12~24小时,所述纯水的总体积为浓缩物体积的10~20倍。
12、4 .根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s3和s4中,所述真空浓缩的真空度为-0 .07mpa~-0 .088mpa,浓缩温度:<65℃。
13、5 .根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s5中,所述超临界co2萃取分离分两段进行,分离ⅰ压力10~12mpa,温度30~50℃,流体的流量为0.1m2/h,时间为4h;分离ⅱ压力6~8mpa,温度30~40℃,流体的流量为0.1m2/h,萃取分离时间为4h。
14、6 .根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述超临界co2萃取分离加入夹带剂a;所述夹带剂a为甲醇、乙酸乙酯或二者按比例混合的复合溶剂。
15、7 .根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s6中,所述分离ⅰ压力10~12mpa,温度30~50℃,流体的流量为0 .1m2/h,时间为4h;分离ⅱ压力6~8mpa,温度30~40℃,流体的流量为0 .1m2/h。
16、8 .根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述冷冻干燥时其真空度为-0 .07mpa~-0 .088mpa,温度<-10℃。
17、本发明提供一种蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,分为提取和分离纯化两部分,由于白藜芦醇对温度敏感,避免其分解,在进行提取过程中尤其需要注意温度的控制,在进行提 取过程中为了不影响提取效率,提取过程尽量控制在1~4h内;因此在进行提取时,需要注 意提取的原料质量与提取液体积的比例控制,控制在体积比例1:10~20左右。
1.一种蔓越莓籽中白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述提取的温度为40~60℃,提取的时间均为1h,提取2次,所述甲醇的总体积为混合物体积的10~20倍。
3.根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述浓缩物加纯水沉淀12~24小时,所述纯水的总体积为浓缩物体积的10~20倍。
4.根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s3和s4中,所述真空浓缩的真空度为-0 .07mpa~-0 .088mpa,浓缩温度:<65℃。
5.根据权利要求1所述的蔓越莓籽白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s5中,所述超临界co2萃取分离分两段进行,分离ⅰ压力10~12mpa,温度30~50℃,流体的流量为0.1m2/h,时间为4h;分离ⅱ压力6~8mpa,温度30~40℃,流体的流量为0.1m2/h,萃取分离时间为4h。
6.根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述超临界co2萃取分离加入夹带剂a;所述夹带剂a为甲醇、乙酸乙酯或二者按比例混合的复合溶剂。
7.根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,s6中,所述分离ⅰ压力10~12mpa,温度30~50℃,流体的流量为0.1m2/h,时间为4h;分离ⅱ压力6~8mpa,温度30~40℃,流体的流量为0 .1m2/h。
8.根据权利要求1所述的蔓越莓白藜芦醇的提取分离方法,其特征在于,所述冷冻干燥时其真空度为-0 .07mpa~-0 .088mpa,温度<-10℃。
