本发明属于化工,具体涉及一种2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法。
背景技术:
1、2-氟-4-甲氧基苯甲酸被广泛地用作制备液晶材料和其他化合物的起始原料。
2、目前,国内外报道其制备合成路线较少,主要有如下两种:
3、1)以2-氟-4-甲氧基苯乙酮为起始原料,经卤仿反应制备(i-hung chiang,etal.broadrangesandfast-responsesofsingle-component bluephaseliquidcrystalscontainingbanana-shaped1,3,4-oxadiazole cores[j].acsappliedmaterials&interfaces,2014,6(1):228-235),该技术路线使用到2-氟-4-甲氧基苯乙酮和溴素,原料价格高,不利于工业化生产;
4、2)以2-氟-4-甲氧基苯氰为起始原料,在浓硫酸条件下高温水解,再用有机溶剂萃取,该技术路线有着原料成本高,萃取难,废水难处理等缺点,同样不利于工业化生产。
技术实现思路
1、本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法。
2、本发明提供了一种2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,具有这样的特征,包括以下步骤:
3、步骤s1,采用间氟苯甲醚、草酰氯单酯化物以及三氯化铝在傅克反应溶剂中进行傅克反应,得到第一中间产物;
4、步骤s2,将第一中间产物进行水解和氧化,得到第二中间产物;
5、步骤s3,对第二中间产物进行酸化,得到2-氟-4-甲氧基苯甲酸,其中,第一中间产物为(2-氟-4甲氧基)苯甲酰基甲酸酯化物,第二中间产物为2-氟-4-甲氧基苯甲酸盐。
6、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤s1包括以下子步骤:
7、步骤s1-1,将三氯化铝加入傅克反应溶剂中,在第一预设温度下加入草酰氯单酯化物,保温搅拌;
8、步骤s1-2,在第二预设温度下加入间氟苯甲醚,保温搅拌进行傅克反应,反应完成后将得到的反应液加入至冰水中淬灭、分层后将得到的有机层减压浓缩,得到第一中间产物。
9、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤s1-2中,反应液加入至冰水中淬灭、分层后将有机层减压浓缩,得到第一中间产物的具体过程如下:
10、将反应液加入至冰水中,加入时的温度控制在<5℃,加入完毕后搅拌形成分层,加水水洗上层的有机层后,将有机层减压浓缩,得到第一中间产物。
11、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,第一预设温度为-20℃~20℃,优选-10℃~0℃,加入草酰氯单酯化物后进行保温搅拌时的温度为-20℃~20℃,优选-10℃~0℃,
12、第二预设温度为-20℃~20℃,优选-20℃~-10℃,加入间氟苯甲醚后进行保温搅拌时的温度为-20℃~20℃,优选-20℃~-10℃。
13、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,傅克反应溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷或硝基苯,优选二氯乙烷,
14、草酰氯单酯化物为草酰氯、草酰氯单乙酯、草酰氯单甲酯、草酰氯单异丙酯、草酰氯单正丙酯、草酰氯叔丁酯、草酰氯正丁酯或草酰氯异丁酯,优选草酰氯单乙酯。
15、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤s2包括以下子步骤:
16、步骤s2-1,将第一中间产物投入水中,在第三预设温度下加入碱溶液,保温搅拌;
17、步骤s2-2,在第四预设温度下加入氧化剂,保温搅拌,得到第二中间产物。
18、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,第三预设温度为-10℃~30℃,优选0℃~5℃,加入碱溶液后进行保温搅拌时的温度为室温,
19、第四预设温度为-10℃~30℃,优选-10℃~0℃,加入氧化剂后进行保温搅拌时的温度为-10℃~30℃,优选20℃~25℃。
20、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液,优选氢氧化钠溶液,
21、氧化剂为双氧水、次氯酸、次氯酸钠、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、过硼酸钠、过硼酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过碳酸钠,优选双氧水。
22、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,步骤s3包括以下子步骤:
23、步骤s3-1,在第五预设温度下加入酸调节ph值至1~2,保温搅拌,经过抽滤、烘干后得到2-氟-4-甲氧基苯甲酸的粗品;
24、步骤s3-2,将2-氟-4-甲氧基苯甲酸的粗品加入重结晶溶剂中进行重结晶,得到高纯度的2-氟-4-甲氧基苯甲酸,
25、步骤s3-2中,重结晶溶剂的使用量为2-氟-4-甲氧基苯甲酸的粗品的1~10倍,优选3~4倍,重结晶溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯中的一种或几种,优选异丙醇。
26、在本发明提供的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法中,还可以具有这样的特征:其中,酸为盐酸、硫酸或硝酸,优选盐酸,第五预设温度为<10℃,加入酸后进行保温搅拌时的温度为室温。
27、发明的作用与效果
28、根据本发明所涉及的一种2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,采用廉价易得的间氟苯甲醚作为起始原料,通过傅克反应、水解、氧化、酸化,得到2-氟-4-甲氧基苯甲酸,并经过重结晶能够得到高纯度的2-氟-4-甲氧基苯甲酸。本发明的制备方法的原料廉价易得,反应路线短且均为常规反应,反应条件温和,制备流程简单,并且产品纯度高、收率高,适合进行工业化生产。
1.一种2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
4.根据权利要求2所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
5.根据权利要求1所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
6.根据权利要求1所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
7.根据权利要求6所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
8.根据权利要求6所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
9.根据权利要求1所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
10.根据权利要求9所述的2-氟-4-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于:
