本发明属于电化学电源材料制备。涉及到一种磷酸铁和磷酸锂的制备方法及其应用。
背景技术：
1、在碳酸锂生产企业及锂电池回收企业碳酸锂生产工艺中，碳酸锂除杂或沉锂母液中残留1-3g/l锂，为提高提锂的收率，会在含锂溶液中直接加入磷酸三钠，将锂以磷酸锂形式沉出。得到的磷酸锂杂质较高，在通过酸溶→过滤→ph调节→冷冻分离，重新得到硫酸锂溶液，同时副产硫磷混合酸；混合酸中主要成分为磷酸、硫酸以及锂离子。目前硫磷混合酸中有价值磷和锂元素主要提取方式为稀释后加入烧碱调节ph沉淀出锂元素，再通过蒸发浓缩得到磷酸钠和硫酸钠混盐。此工艺能耗高，且得到的磷酸锂和混盐价值低。
2、表1硫磷混合酸测试数据
3、
4、本发明采用硫磷混合酸作为磷电池级酸铁和磷酸锂的原料，通过共沉淀法合成得到磷酸铁，母液调节ph除杂、浓缩后加入磷酸三钠得到磷酸锂，实现产值较高的元素的回收。由此方法合成的磷酸铁达到电池级标准，铁磷比0.96～0.97，杂质含量均低于100ppm；微观形貌为片状，有优异的电化学性能和加工性能，做成磷酸铁锂1c放电克容量大于145mah/g，压实密度大于2.5g/cm3；磷酸锂的纯度达到99％以上，杂质钠元素含量小于500ppm，可作为磷酸铁锂生产原料用；磷和锂元素的提取率均大于95％。
技术实现思路
1、本发明采用含锂硫磷混酸作为磷酸铁的原料，通过共沉淀法合成得到磷酸铁，母液调节ph沉淀出不溶物，浓缩后加入磷酸三钠得到磷酸锂。实现产值较高的元素回收。
2、1.先将含锂硫磷混酸液根据磷元素浓度稀释到1.0-1.5mol/l，据磷元素摩尔比例加入氧化亚铁，铁磷摩尔比为1：(1.1-1.3)，搅拌加热60～80℃溶解过滤得到混合溶液，ph控制为1.8～2.2；按照化学反应需求量往混合溶液中缓慢加入过量27.5％双氧水，沉淀得到磷酸铁浆料；浆料通过升温至95℃陈化后得到二水磷酸铁浆料，过滤洗涤干燥得到无水磷酸铁。
3、2.母液主要为硫酸、硫酸锂和硫酸钠混合溶液，在加入烧碱调节ph到8～9后，过滤除去不溶物，锂浓度为2～3g/l；通过蒸发浓缩，使得锂浓度达到10g/l以上，溶液加入磷酸三钠得到磷酸锂产品，实现磷元素和锂元素的提取。
4、3.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述硫磷混合酸磷酸含量50～65％，硫酸含量6～10％，锂元素含量1.5～2.5％。
5、4.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述氧化亚铁fe2+含量＞70％，细度＞250目。
6、5.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述磷酸三钠为工业级，纯度99％以上。
7、6.根据权利要求磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于氧化亚铁溶解温度60～80℃，ph控制1.8～2.2。
8、7.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于磷酸锂合成温度为90～95℃，合成ph8～10。
9、本发明的方法具有以下优点：
10、1.变废为宝，资源循环利用。
11、2.本发明应用在磷酸铁正极材料前驱体行业，有效降低其原料成本且提升磷酸铁锂正极材料相关性能。
1.一种磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步聚：
2.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述硫磷混合酸磷酸含量50~65%，硫酸含量6~10%，锂元素含量1.5~2.5%。
3.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述氧化亚铁fe2+含量＞70%，细度＞250目。
4.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于所述磷酸三钠为工业级，纯度99%以上。
5.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于氧化亚铁溶解温度60~80℃，ph控制1.8~2.2。
6.根据权利要求1磷酸铁和磷酸锂的制备方法，其特征在于磷酸锂合成温度为90~95℃，合成ph8~10。
