本技术涉及化工,具体的说,涉及一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置。
背景技术:
1、双酰胺类杀虫剂如氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺等因具有安全、低毒、高效的特点,受到广泛的关注,取代吡唑烷羧酸酯是双酰胺类杀虫剂原药的重要中间体,该中间体的合成通常采用肼基吡啶与马来酸酯在醇钠的催化作用下在脂肪醇溶液中发生环合反应。
2、目前通常采用间歇生产方式生产取代吡唑烷羧酸酯,在间歇式生产过程中,首先在配料釜中加入醇钠溶液与肼基吡啶,将二者混合均匀,然后将混好原料液加入反应釜中再缓慢滴加马来酸酯进行反应,待反应完成后将反应液移出反应釜进行后处理;或者,在氮气保护下将金属钠与过量的脂肪醇加入反应釜中反应先制备醇钠溶液,反应结束后排出反应过程生成的氢气,然后加入配料釜中与肼基吡啶混合均匀,再将配好的原料液加入反应釜中然后缓慢滴加马来酸酯进行反应,待反应完成后将反应液移出反应釜进行后处理。上述间歇生产因投放料耗时长、加料缓慢等原因,流程复杂、操作繁琐,不能实现连续稳定快速反应,生产效率低。
3、综上可知,现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷,所以有必要加以改进。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题,本实用新型提供一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,能够连续、稳定合成取代吡唑烷羧酸酯,并且操作简单,提高了生产效率。
2、为解决以上技术问题,本实用新型采用以下技术方案:一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,包括依次连接的第一反应单元、气液分离器、第二反应单元;第一反应单元设有金属钠进口、脂肪醇进口、第一反应液出口;所述第一反应单元包括微通道反应器和背压阀,背压阀连接在微通道反应器的后端;
3、所述第二反应单元采用动态管式反应器,动态管式反应器为一级或多级串联,第二反应单元设有第二反应液出口、至少三个原料进口。
4、进一步地,气液分离器设有第一反应液进口、气相出口、醇钠溶液出口,第一反应液进口与第一反应液出口相连通;醇钠溶液出口通过进料泵与第二反应单元的一个原料进口相连通。
5、进一步地,所述背压阀的出口与气液分离器的第一反应液进口相连通。
6、进一步地,所述反应装置还包括熔料罐,熔料罐具有金属钠出口,金属钠出口通过第二进料泵与第一反应单元的金属钠进口相连通。
7、进一步地,所述反应装置中还包括预热器,所述预热器的进口连通有第三进料泵,预热器的出口与第一反应单元的脂肪醇进口相连通。
8、进一步地,所述第一反应单元设置两个温区,分别为高温区与低温区;高温区的出口与低温区的进口相连通,低温区的出口与背压阀的进口相连通;
9、高温区的温度为100-150℃,低温区的温度为40-60℃。
10、进一步地,微通道反应器设置两级,且两级微通道反应器串联连通;前后两级微通道反应器的温度分别控制,形成第一反应单元的高温区和低温区;
11、或者,所述微通道反应器设置为一级,且微通道反应器的后端连通有换热器,换热器的出口与背压阀连通;微通道反应器和换热器的温度分别控制,形成第一反应单元的高温区和低温区;
12、或者,所述微通道反应器设置为一级,且微通道反应器采用模块式微通道反应器,模块式微通道反应器具有分段控温功能;模块式微通道反应器通过分段控温形成高温区和低温区。
13、进一步地,所述反应装置还包括缓冲釜,所述缓冲釜的进口与气液分离器的醇钠溶液出口相连通,缓冲釜的出口通过进料泵与第二反应单元的一个原料进口相连通。
14、进一步地,所述反应装置还包括气体分离装置,气体分离装置的进口与气液分离器的气相出口相连通。
15、进一步地,所述换热器为列管式换热器、缠绕管式换热器、板式换热器中的一种。
16、本实用新型采用以上技术方案后,与现有技术相比,具有以下优点:
17、本实用新型采用串联连接的第一反应单元与第二反应单元分别用于醇钠溶液的制备及取代吡唑烷羧酸酯的制备,两个反应单元均采用连续反应设备,在第一反应单元连续反应获得的反应液经气液分离可直接进入第二反应单元促进取代吡唑烷羧酸酯的合成,能够连续且稳定地制备醇钠溶液及取代吡唑烷羧酸酯。
18、本实用新型中合成取代吡唑烷羧酸酯的两步反应连续进行,简化了中间过程的处理流程的操作,将反应与中间处理流程连续化,能够显著提高生产效率。
19、下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细说明。
1.一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,包括依次连接的第一反应单元(1)、气液分离器(2)、第二反应单元(3);第一反应单元(1)设有金属钠进口、脂肪醇进口、第一反应液出口;所述第一反应单元(1)包括微通道反应器(11)和背压阀(12),背压阀(12)连接在微通道反应器(11)的后端;
2.如权利要求1所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,气液分离器(2)设有第一反应液进口、气相出口、醇钠溶液出口,第一反应液进口与第一反应液出口相连通;醇钠溶液出口通过进料泵与第二反应单元(3)的一个原料进口相连通。
3.如权利要求2所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述背压阀(12)的出口与气液分离器(2)的第一反应液进口相连通。
4.如权利要求1所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述反应装置还包括熔料罐(4),熔料罐(4)具有金属钠出口,金属钠出口通过第二进料泵(41)与第一反应单元(1)的金属钠进口相连通。
5.如权利要求1所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述反应装置中还包括预热器(5),所述预热器(5)的进口连通有第三进料泵(51),预热器(5)的出口与第一反应单元(1)的脂肪醇进口相连通。
6.如权利要求3所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述第一反应单元(1)设置两个温区,分别为高温区与低温区;高温区的出口与低温区的进口相连通,低温区的出口与背压阀(12)的进口相连通;
7.如权利要求6所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,微通道反应器(11)设置两级,且两级微通道反应器(11)串联连通;前后两级微通道反应器(11)的温度分别控制,形成第一反应单元(1)的高温区和低温区;
8.如权利要求2所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述反应装置还包括缓冲釜(7),所述缓冲釜(7)的进口与气液分离器(2)的醇钠溶液出口相连通,缓冲釜(7)的出口通过进料泵与第二反应单元(3)的一个原料进口相连通。
9.如权利要求2所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述反应装置还包括气体分离装置(8),气体分离装置(8)的进口与气液分离器(2)的气相出口相连通。
10.如权利要求7所述的一种取代吡唑烷羧酸酯的反应装置,其特征在于,所述换热器(6)为列管式换热器、缠绕管式换热器、板式换热器中的一种。
