一种二氟磷酸锂的除酸方法与流程

专利2026-07-15  3


本发明涉及二次电池,具体涉及一种二氟磷酸锂的除酸方法。


背景技术:

1、作为锂离子电池电解液效果良好的添加剂,二氟磷酸锂具有热稳定性好、耐水解及电化学稳定性好等特点,应用在锂离子电池中可以有效改善电池的高低温性能,具有很高的工业价值。目前二氟磷酸锂在实际生产过程中,不可避免地会有一定量的hf,电解液中的氢氟酸与二次电池的正负极发生反应,会破坏电极的电解质膜,影响二次电池的循环性能和安全性能,因此需要对二氟磷酸锂产品中的游离酸进行除酸处理。

2、2022年6月3日授权公告的授权公告号为cn109941982b的中国专利公开了一种二氟磷酸锂的提纯方法,在二氟磷酸锂粗品溶解于有机溶剂形成的粗品溶液中加入碱性锂盐,加热处理后过滤去除不溶物得到滤液,蒸发浓缩后加入低极性有机溶剂进行结晶,再过滤、干燥得到二氟磷酸锂纯品,能够得到纯度达到99.9%以上,酸度降低至70ppm以内满足电池使用要求的二氟磷酸锂。

3、但上述二氟磷酸锂的提纯方法中加入的碱性锂盐例如碳酸锂、氢氧化锂会与二氟磷酸锂中游离酸反应生成水,水继续与二氟磷酸锂发生副反应生成杂质,即使使用氢化锂反应也会产生杂质氟化锂,后处理去除氟化锂杂质后也造成氟资源的极大浪费。


技术实现思路

1、本发明提供一种二氟磷酸锂的除酸方法,解决现有技术在二氟磷酸锂除酸时引入新的反应性杂质及氟资源浪费的问题。

2、为了解决上述技术问题,本发明的二氟磷酸锂的除酸方法得技术方案为:

3、一种二氟磷酸锂的除酸方法,包括以下步骤:在保护气氛下将二氯磷酸和氢化锂加入二氟磷酸锂溶液中进行反应以使二氟磷酸锂溶液中的氢氟酸转化为二氟磷酸锂;所述氢化锂、二氟磷酸锂溶液中的游离酸和二氯磷酸的摩尔比为(1~1.1):2:1。

4、本发明是对现有技术进行改进,提供的二氟磷酸锂除酸方法,通过在二氟磷酸锂溶液中加入二氯磷酸和氢化锂,二氯磷酸和氢化锂与溶液中的游离酸氢氟酸发生反应,反应方程式为:lih+2hf+hpo2cl2=lipo2f2+2hcl+h2,能够极大程度去除溶液中的氢氟酸,实现优异的除酸效果;生成了主产品二氟磷酸锂,增加主产品含量,实现了氟资源的高效利用,且不会引入其他杂质,也不会产生副产水;本发明提供的除酸方法工艺简单高效,成本低廉,非常适用于工业化生产。

5、为了进一步提高反应效率,提高除酸效率,优选地,所述反应温度为0℃~20℃,反应时间为0.5~1.0h。

6、为了进一步降低二氟磷酸锂中的杂质,减少杂质和水含量,优选地,所述氢化锂和二氯磷酸的纯度均≥99.9%,水含量均≤0.001%。

7、为了进一步降低体系酸度,优选地,所述反应完成后向体系中通入惰性气体进行吹扫,然后经析晶制得二氟磷酸锂固体。

8、为了进一步降低体系中溶解的氯化氢和氢气含量,优选地,所述惰性气体吹扫时间为0.4~1.0h。

9、为了进一步去除微过量的氢化锂,降低二氟磷酸锂中的杂质,优选地,所述惰性气体吹扫后进行一次过滤,所述析晶是对一次过滤后的滤液进行浓缩析晶,然后进行二次过滤得到所述二氟磷酸锂固体。

10、为了进一步提高析晶效率,优选地,所述浓缩析晶温度为45~50℃。



技术特征:

1.一种二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,包括以下步骤:在保护气氛下将二氯磷酸和氢化锂加入二氟磷酸锂溶液中进行反应以使二氟磷酸锂溶液中的氢氟酸转化为二氟磷酸锂;所述氢化锂、二氟磷酸锂溶液中的游离酸和二氯磷酸的摩尔比为(1~1.1):2:1。

2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述反应温度为0℃~20℃,反应时间为0.5~1.0h。

3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述氢化锂和二氯磷酸的纯度均≥99.9%,水含量均≤0.001%。

4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述反应完成后向体系中通入惰性气体进行吹扫,然后经析晶制得二氟磷酸锂固体。

5.如权利要求4所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述惰性气体吹扫时间为0.4~1.0h。

6.如权利要求4所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述惰性气体吹扫后进行一次过滤,所述析晶是对一次过滤后的滤液进行浓缩析晶,然后进行二次过滤得到所述二氟磷酸锂固体。

7.如权利要求6所述的二氟磷酸锂的除酸方法,其特征在于,所述浓缩析晶温度为45~50℃。


技术总结
本发明涉及二次电池技术领域,具体涉及一种二氟磷酸锂的除酸方法。本发明提供的二氟磷酸锂的除酸方法包括以下步骤:在保护气氛下将二氯磷酸和氢化锂加入二氟磷酸锂溶液中进行反应以使二氟磷酸锂溶液中的氢氟酸转化为二氟磷酸锂;所述氢化锂、二氟磷酸锂溶液中的游离酸和二氯磷酸的摩尔比为(1~1.1):2:1。通过在二氟磷酸锂溶液中加入二氯磷酸和微过量的氢化锂,二氯磷酸和微过量的氢化锂与溶液中的游离酸氢氟酸发生反应,能够极大程度去除溶液中的氢氟酸,并且生成了主产品二氟磷酸锂,提高了氟资源利用率的同时不会引入其他杂质,也不会产生副产水,该除酸方法工艺简单高效,成本低廉,非常适用于工业化生产。

技术研发人员:李云峰,李凌云,崔艺馨,段宾,黄建超,侯文娟,张梦蕾,李博文,赵亮,辛婉婉,李鹏
受保护的技术使用者:多氟多新材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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