本发明涉及复合陶瓷气凝胶材料,尤其涉及一种复合气凝胶及其制备方法。
背景技术:
1、微波烧结是一种利用微波能量高效加热材料以达到烧结目的的工艺,微波烧结与常规烧结工艺的区别在于:它依赖微波能量在样品内部的热转换进行加热,而非直接接触加热或辐射加热,因此热量可以在材料内部更加均匀的扩散,同时具有更高的能源利用率。在微波烧结过程中,材料内的偶极分子会跟随电磁场的变化而旋转,这个旋转运动产生的内部摩擦会转化为热能。与传统的加热方式相比,微波烧结在加热速度、能量消耗、烧结温度和加热均匀性等方面显示出显著的优势。此外,微波烧结也能通过调整微波功率、加热时间等方式实现对样品的微观结构的精确调控,适用于高性能陶瓷、金属陶瓷复合材料、纳米粉体等的烧结。同时,又由于微波烧结的升温速率极快,可以大幅缩短生产周期,提高能量利用率,降低生产成本。
2、但是,微波烧结也有自身的限制和挑战,由于微波烧结特殊的原理与超高的加热速率,使得其保温结构不仅要具有传统烧结保温结构的基本理化性质,同时还要兼顾透波性、抗热震性等,对保温材料性能提出了更高的要求。由于无机非金属材料具有耐高温、耐烧蚀特性,目前已经成为微波烧结保温结构材料的一个研究热点。通常,具有低介电常数和低介电损耗的材料还具有更好的透波性能,所以,已有的透波保温材料体系主要可分为氧化铝体系、二氧化硅体系、氮化硼体系等。然而,将氮化硼和氧化铝制备成复合气凝胶作为一种潜在的微波烧结保温材料的研究却鲜见报道。
3、目前限制氧化铝气凝胶进一步应用的难点在于,制备块状氧化铝气凝胶需要进行溶剂置换、陈化、超临界干燥等工艺,存在着制备周期长,化学过程毒性高、操作风险大、技术要求高等问题,且通过常压干燥制备的氧化铝气凝胶由于干燥过程较大的表面张力,通常存在收缩率大、易开裂等问题,所得样品通常为粉末状。氮化硼气凝胶则是一种由纤维缠绕组成的三维网络结构,将氧化铝在氮化硼纤维上生长,可以形成一种包覆结构,让氮化硼纤维作为氧化铝的支撑骨架,可有效改善氧化铝气凝胶常压干燥下易开裂等问题。此外,氧化铝对氮化硼纤维也具有增强作用,可有效提高产品的力学性能。因此,如何提供一个操作简单、成本低的制备方法制备出性能优异的bn@al2o3复合气凝胶材料成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提供了一种复合气凝胶及其制备方法,第一个目的是解决现有气凝胶材料所存在的力学性能差、易开裂等技术问题;第二个目的是解决现有气凝胶材料的制备方法所存在的周期长、化学过程毒性高、操作风险大等技术问题。
2、为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
3、本发明提供了一种复合气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
4、将六水合三氯化铝、乙醇和水混合后进行水热反应得到氧化铝溶胶;将氮化硼气凝胶顺次在氧化铝溶胶和1,2-环氧丙烷溶液中进行浸渍,浸渍完成后进行促进凝胶即得bn@al2o3复合气凝胶。
5、进一步的,所述促进凝胶的温度为20~40℃,促进凝胶的时间为5~120min。
6、进一步的,所述1,2-环氧丙烷溶液包括1,2-环氧丙烷和乙醇,所述1,2-环氧丙烷和乙醇的摩尔比为1:1~10。
7、进一步的,所述六水合三氯化铝、乙醇和水的摩尔比为0.5~2:10~20:1~5。
8、进一步的,所述水热反应的温度为30~60℃,水热反应的时间为30~120min。
9、进一步的,氮化硼气凝胶在氧化铝溶胶和1,2-环氧丙烷溶液中的浸渍时间独立的为5~20min。
10、进一步的,所述促进凝胶结束后,还顺次进行了陈化处理、溶剂置换、干燥处理。
11、进一步的,所述陈化处理的时间为24~72h,陈化处理时使用的溶剂为乙醇;
12、所述溶剂置换使用的溶剂为正己烷,溶剂置换的时间为24~48h,每隔10~12h更换一次溶剂。
13、进一步的,所述干燥处理包括常压干燥或冷冻干燥;所述常压干燥的温度为20~60℃,常压干燥的时间为2~6h;
14、所述冷冻干燥的温度为-20~-60℃,冷冻干燥的时间为40~50h。
15、本发明还提供了上述制备方法所制备的复合气凝胶。
16、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
17、本发明制备的复合气凝胶保留了氮化硼气凝胶的三维网格纤维结构,使复合气凝胶具有低密度、低介电、低热导和高比表面积等优点,同时使氧化铝充分包覆于氮化硼气凝胶纤维之上,氧化铝的引入可增强氮化硼纤维的集束现象,作为氮化硼纤维的增强体,让复合气凝胶样品具有较好的力学性能,使复合气凝胶在透波、保温、催化载体、吸附等领域具有良好的应用前景。
1.一种复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述促进凝胶的温度为20~40℃,促进凝胶的时间为5~120min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述1,2-环氧丙烷溶液包括1,2-环氧丙烷和乙醇,所述1,2-环氧丙烷和乙醇的摩尔比为1:1~10。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述六水合三氯化铝、乙醇和水的摩尔比为0.5~2:10~20:1~5。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为30~60℃,水热反应的时间为30~120min。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,氮化硼气凝胶在氧化铝溶胶和1,2-环氧丙烷溶液中的浸渍时间独立的为5~20min。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的制备方法,其特征在于,所述促进凝胶结束后,还顺次进行了陈化处理、溶剂置换、干燥处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述陈化处理的时间为24~72h,陈化处理时使用的溶剂为乙醇;
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理包括常压干燥或冷冻干燥;所述常压干燥的温度为20~60℃,常压干燥的时间为2~6h;
10.权利要求1~9任一项所述制备方法所制备的复合气凝胶。
