本发明涉及高纯金属靶材，具体的说是一种钼钛合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术：
1、作为大尺寸显示技术的重要分支，tft-lcd（薄膜场效应晶体管液晶显示器）显示面板技术已经发展数十年，仍然展现出顽强的生命力。技术不断革新换代，综合性能仍然在不断提升，朝着大尺寸、高分辨率、高刷新率等方向发展。在g8.5及以上高世代tft-lcd制程过程中，一般使用铜作为信号传输层，来代替导电性较差的铝，进而提升响应速率。然而铜存在硅扩散的问题，需要沉积一层阻隔层阻止铜与硅的扩散。钼及钼合金材料具有良好的阻隔性能，因而被广泛应用。相比于纯钼，钼钛合金拥有更好的耐刻蚀性能，是一种非常重要的扩散阻隔层材料。磁控溅射法是制备钼钛合金薄膜的主要方式，而钼钛合金靶材是通过磁控溅射法制作钼钛扩散阻隔层的关键材料。
2、公开号为cn105568236a的发明专利公开了一种钼钛靶材的制备方法，钼和钛的原子比为4~9:1，采用混料-等静压成型-烧结-轧制-退火的工艺路线。但是经研究表明，钛的摩尔含量一般在30%以上才能获得更好的膜层性能，但当钛的含量高于30%以上时，由于其固溶强化效果，导致材料的塑形非常差，难以进行轧制或者锻造变形加工。现有已公开的高钛含量的钼钛合金靶材相关的专利，多采用真空烧结、热压或者热等静压的方式来生产。由于靶材厚度较薄，一般只有不到20mm，采用单片成型烧结的方式效率低下，而且翘曲度难以控制。另外一方面传统的工艺方法难以获得高度合金化、且非金属杂质含量低的靶材。
3、公开号为cn116377403b的发明专利公开了一种钼钛靶材的制备方法，其是将混合后的钼粉和钛粉进行高能球磨混合，真空热处理合金化，然后进行冷等静压、保护气氛预烧、热等静压等作业。该方法虽然能够改善钼钛靶材组分均匀性的问题，但是热处理后的粉末容易团聚硬化，影响后续的靶材致密度。同时对于氧、氢等非金属元素杂质的去除并没有针对性的显著改善效果。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种钼钛合金溅射靶材及其制备方法，制备的钼钛合金溅射靶材可以用于g6~g11高世代线tft-lcd显示面板的制造，用于制作在tft-lcd制程中与铜膜层配套使用的阻隔层材料。采用本发明制备的钼钛合金溅射靶材致密度高，晶粒细小且组织均匀，钼钛合金化程度高，氧、氢等非金属杂质含量低。并且本发明的制备方法工序简单，效率高，适用于批量生产。
2、为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
3、一方面，本发明提供了一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，主要包括如下步骤：
4、步骤一、按摩尔份数取40~70份的钼粉和30~60份的氢化钛粉，在氩气气氛下球磨混合均匀，得到混合粉末；
5、步骤二、将混合粉末置于真空热处理炉中进行加热预处理；
6、步骤三、将加热预处理后的混合粉末在氩气气氛下进行气流磨去团聚处理，得到分散的合金粉末；
7、步骤四、将合金粉末进行胶套装粉，然后冷等静压成型，得到素坯；
8、步骤五、将素坯用不锈钢板包套焊接，抽真空封口，然后进行热等静压作业，得到烧结坯；
9、步骤六、对烧结坯进行切片加工，得到若干靶坯；
10、步骤七、对靶坯进行真空退火处理；
11、步骤八、将退火后的靶坯按照指定尺寸进行机加工，获得最终的钼钛合金溅射靶材。
12、进一步地，其特征在于，步骤一中，钼粉的纯度≥99.95%，费氏粒度4~8μm；氢化钛粉的纯度≥99.95%，费氏粒度10~20μm。
13、进一步地，步骤二中，加热预处理的具体参数为：以1~3℃/min的升温速率升温至800~1000℃，保温2~5h，然后自然冷却至室温。
14、进一步地，步骤四中，胶套装粉完毕后进行震实，胶套密封后，对胶套外形进行整形，以在冷等静压后得到形状规则的压制坯。
15、进一步地，步骤四中，冷等静压的压力为150mpa-250mpa，保压时间5-12min。
16、进一步地，步骤五中，热等静压作业的具体工艺为：在压强100-180mpa、温度1000-1400℃的条件下保持3-10h。
17、进一步地，步骤七中，真空退火处理工艺为：以2~5℃/min的升温速率升温至1000~1300℃，保温1~3h，然后自然冷却至室温。
18、另一方面，本发明提供了一种采用上述的制备方法制备的钼钛合金溅射靶材。
19、对于钼钛合金溅射靶材，希望获得钼钛合金固溶程度高、组织均匀、晶粒细小、杂质含量低等优异性能，以能够通过磁控溅射制备出性能优异的钼钛合金膜层。但存在以下问题：一方面，由于钼和钛的物理性质差异较大，在磁控溅射时，如果靶材的合金化程度低，钼和钛单相的比例过高的话，会造成异常放电、膜层表面杂质粒子（particle）增多、成膜性能差等问题，同时氧等非金属杂质含量过高，容易在磁控溅射时形成氧化物等颗粒，也会影响膜层的性能。这些都会影响tft-lcd面板产品的生产良率。另一方面，钼钛合金靶材中当钛的含量高于30%以上时，由于其固溶强化效果，导致材料的塑形非常差，难以进行轧制或者锻造变形加工。本发明提供一种钼钛合金溅射靶材及其制备方法，在不经过轧制、锻造、挤压等变形加工的前提下，获得高致密度、合金化程度高、组织均匀的钼钛合金靶材。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
20、（1）本发明选用的原料为40~70份的钼粉和30~60份的氢化钛粉，氢化钛在加热预处理的高温作用下能够分解成纯钛和氢气，具有更好的反应活性，更有利于钼钛粉末的合金化固溶，使钛能够完全固溶进钼基体，避免纯钛相的存在。同时分解出的氢气能够与粉末中的氧杂质反应，有利于降低混合粉末的氧含量。
21、（2）对加热预处理后的混合粉末进行氩气保护下的气流磨去团聚处理，能够打散粉末在加热预处理时产生的团聚，同时避免杂质的引入。分散状态的合金粉末使靶坯更容易实现高致密度。
22、（3）采用烧结大块柱状烧结坯，然后切片的方式，可以显著提升生产效率，同时能有效保证靶材的平面度，避免薄型坯体成型烧结造成的靶材翘曲。
23、（4）对切片加工后的靶坯进行真空退火处理，由于氢的原子半径小，在高温下容易扩散，在真空作用下从靶坯表面逸出，能够进一步降低靶坯中残余的氢杂质含量。
24、（5）本发明制备的钼钛合金溅射靶材致密度在99.5％以上，靶材中钼和钛合金化程度高，并且均匀分布，无纯钛相；晶粒尺寸细小，平均晶粒尺寸不超过50μm。钼钛合金溅射靶材中氧杂质含量小于700ppm，氢杂质含量小于10ppm，能够用于制作在tft-lcd制程中与铜膜层配套使用的阻隔层材料，综合性能优异。
1.一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中，钼粉的纯度≥99.95%，氢化钛粉的纯度≥99.95%。
3.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中，加热预处理的具体参数为：以1~3℃/min的升温速率升温至800~1000℃，保温2~5h，然后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中，胶套装粉完毕后进行震实，胶套密封后，对胶套外形进行整形，以在冷等静压后得到形状规则的素坯。
5.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中，冷等静压的压力为150mpa-250mpa，保压时间5-12min。
6.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤五中，热等静压作业的具体工艺为：在压强100-180mpa、温度1000-1400℃的条件下保持3-10h。
7.根据权利要求1所述的一种钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤七中，真空退火处理工艺为：以2~5℃/min的升温速率升温至1000~1300℃，保温1~3h，然后自然冷却至室温。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的钼钛合金溅射靶材。
