本发明涉及微波加热,具体涉及一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法。
背景技术:
1、随着无线新技术的快速发展和便携式电子设备的广泛应用,特别是5g时代的到来,电磁干扰源数量的急剧增加,导致电磁环境日益复杂,电磁污染日益严重。电磁干扰不仅对军事和信息安全构成重大威胁,而且对电子设备的正常运行和人体健康造成不利影响。因此,人们一直致力于开发经济实用且高效吸波、频带宽、重量轻的微波吸收材料。
2、碳材料具有来源丰富、重量轻、导电性强、易于操作和稳定等优点,已被广泛应用于微波吸收。其中,生物质碳因其低成本和天然存在的各种孔隙而受到了极大的研究关注。一般的生物质碳材料制备多采用传统热解方法,由此生成的生物质碳的介电系数与退火温度密切相关:一般地,其传导损耗随着煅烧温度的升高而增加,而表面极化损耗则随着煅烧温度的升高而减少。制备传导损耗和表面极化损耗都更高的生物质碳仍是一项挑战,迫切需要新的加热技术。
3、微波加热作为一种新兴的加热技术,与传统加热相比,具有加热速度快、选择性强、能耗低、可有效提高产品质量等优点,因此在材料合成中得到了广泛的应用。由于碳材料中含有丰富的自由移动电子,在微波辐照下表现出强烈响应,使得微波加热成为制备先进碳材料的一种极具前景的技术。迄今为止,生物质的微波热解已被广泛报道,主要集中在油产品方面,也有少量用于石墨烯材料的制备中,然而在微波辐照下优化生物质碳特性的工作还很少见。
4、为此,本发明提出一种微波/微波-碳共激发等离子体的混合加热技术,制备了传导损耗和极化损耗均得到增强的微波吸波材料,具有以下优点:
5、1、与在相同温度下制造的传统加热产品相比,同时增加了传导损耗和极化损耗,获得了具有更高电损耗角正切的纤维素碳;
6、2、通过合理设计带有阻抗匹配层和耗散层的双层结构,可获得相比于传统加热产品的具有更宽吸波带宽的微波吸波结构。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供了一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,该制备方法为一种微波/微波-碳共激发等离子体的混合加热技术,制备了传导损耗和极化损耗均得到增强的生物质碳;具体为先通过纤维素程序加热得到纤维素碳前体,然后将纤维素碳前体进行微波加热,最终得到所述生物质碳,本发明制备的生物质碳具有更高的电导率,从而提高了传导损耗,相比现有技术具有更高的极化损耗,具有更高电损耗角正切,所制备的生物质碳通过合理设计带有阻抗匹配层和耗散层的双层结构,可获得相比于传统加热产品的具有更宽吸波带宽的微波吸波结构;即为超宽带微波吸波材料,厚度4mm下吸波带宽覆盖7.3-18.0ghz,吸波率达到90%以上,具备极好的推广应用前景。
2、为实现以上技术效果,采用如下技术方案:
3、一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,包括以下步骤:
4、步骤s1:制备生物质碳
5、首先,将纤维素加热到600-1200℃,温度到达后立即在惰性气体环境下冷却,得到用于微波处理的前体;
6、最后,将所述用于微波处理的前体放入微波加热装置中;通过微波加热使得前体样品的温度升至800-1200℃,并在800-1200℃稳定保持,得到所述生物质碳;
7、步骤s2:制备生物质碳超宽带微波吸波材料
8、将步骤s1中得到的生物质碳按照生物质碳质量百分数为2%-50%与石蜡混合,并在压力下持续压制成不同的混合材料,选择合适厚度的生物质碳质量百分数为2%-20%的混合物料作为阻抗匹配层,选择合适厚度的生物质碳质量百分数为30%-50%的混合物料作为微波耗散层,将阻抗匹配层和微波损耗层及铜依次进行叠放制备得到生物质碳超宽带微波吸波材料。
9、进一步的,所述步骤s1中纤维素在加热炉中先以1-20℃/min的速度加热到600-1200℃。
10、进一步的,所述步骤s1中所述惰性气体为氩气环境。
11、进一步的,所述步骤s1中冷却为自然冷却。
12、进一步的,所述步骤s1中微波处理的前体放入石英器皿中,然后将石英器皿放入微波加热装置中。
13、进一步的,所述步骤s1中微波加热温度采用红外温度传感器进行温度监测。
14、进一步的,所述步骤s1中通过微波加热使得前体样品的温度3-30秒内升至800-1200℃,并在800-1200℃稳定保持1-30分钟。
15、进一步的,所述步骤s2中压制混合材料的条件为:压力为0.5-15兆帕。
16、一种生物质碳超宽带微波吸波材料,通过制备方法制备得到。
17、本发明的有益效果为:
18、1、利用本发明的微波加热/与微波-碳共激发等离子体混合加热技术生成的生物质碳相比于用于微波加热的前体和传统加热方法生成的生物质碳具有更高的电导率,从而提高了传导损耗。主要原因在于:
19、由于使用本发明加热技术,碳原子的石墨化效果相比于传统加热方法更好且本发明所述加热技术导致中孔塌陷。
20、2、利用本发明所述混合加热技术获得的生物质碳相比于传统加热技术获得的生物质碳具有更高的极化损耗,这可以由以下几个方面证明:
21、x射线光电子能谱结果表明,o1 s光谱分为h2o峰、c-o键峰和c=o键峰,本发明所述混合加热技术获得的生物质碳相c-o键的相对含量远高于所述传统加热技术获得的生物质碳,从而有利于获得更强的表面极化损耗。利用透射电子显微镜观察了本发明所述混合加热技术获得的生物质碳和传统加热技术获得的生物质碳的微观结构。两种产品中都有大量碳纳米颗粒嵌入碳基质中,这在很大程度上造成了异质面极化损耗。本发明所述混合加热技术获得的生物质碳的碳纳米颗粒直径约为50nm,密集地分布在碳基体中,而传统加热技术获得的生物质碳的碳纳米颗粒更小更少,这表明本发明所述混合加热技术获得的生物质碳的异质面极化损耗更高。
22、3、本发明所述混合加热技术获得的生物质碳采用不同配比,可获得不同损耗的微波吸波材料,其损耗优于相同配比下的传统加热方法获得的生物质碳:通过合理组合不同百分比含量和厚度,可制成超宽带微波吸波材料,厚度4mm下吸波带宽覆盖7.3ghzto18.0ghz,吸波率达到90%以上。
1.一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中纤维素在加热炉中先以1-20℃/min的速度加热到600-1200℃。
3.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中所述惰性气体为氩气环境。
4.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中冷却为自然冷却。
5.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中微波处理的前体放入石英器皿中,然后将石英器皿放入微波加热装置中。
6.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中微波加热温度采用红外温度传感器进行温度监测。
7.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s1中通过微波加热使得前体样品的温度3-30秒内升至800-1200℃,并在800-1200℃稳定保持1-30分钟。
8.如权利要求1中所述一种生物质碳超宽带微波吸波材料制备方法,其特征在于,所述步骤s2中压制混合材料的条件为:压力为0.5-15兆帕。
9.一种生物质碳超宽带微波吸波材料,其特征在于,所述吸波材料采用权利要求1-8中任意一项制备方法制备得到。
