本发明属于金属表面导电涂层制备，具体涉及一种不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法。
背景技术：
1、固体燃料电池能将h2、ch4等气态燃料的化学能直接转化为电能，其不受卡诺循环的限制且具有很高的能量转化效率。此外，固体燃料电池具有低污染、噪音小等特点，是一种环境友好型装置，也是解决由化石类燃料引起环境污染的最有效的技术之一，在当今世界各国追求碳中和的时代得到了越来越多的关注与应用。
2、而目前得到广泛研究的固体燃料电池，无论是电子传导型还是质子传导型，其单电池的输出电压都较低(≤1v)。因此实际使用中，通常将多个单电池通过互连体串联成电池堆栈来提高整体的输出电压。铁素体不锈钢具有优良的导电性、匹配的热膨胀系数以及良好的抗氧化性能，已取代陶瓷互连体成为使用最广泛的互连体材料。但是在服役期间，该不锈钢表面会生成cr2o3层并不断生长，从而导致电池堆欧姆电阻的增大和效率的降低。此外，由于服役的温度较高，cr会以气相的形式挥发并最终沉积在电池的阴极上，导致阴极出现铬中毒现象，大大降低电池的性能。在不锈钢表面制备涂层是解决这些问题的最有效的方法。钴基尖晶石具有优异的导电性、良好的阻铬性能以及与基体相匹配的线膨胀系数，是一种理想的涂层材料，并得到了国内外的广泛研究。
3、传统的保护层制备往往得到的是单一相的尖晶石涂层，若使得到的保护层变为双相，则可为不锈钢中的铬向外扩散提供更大的阻力，同时降低涂层的电阻。此外，传统的涂层制备方法往往工艺复杂、生产周期长。
技术实现思路
1、本发明旨在解决现有的单相尖晶石涂层的电阻率较高以及对铬扩散抑制能力不够高的问题，而提供一种不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法。
2、本发明不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法按照以下步骤实现：
3、一、将(mn,co,ni)尖晶石粉末与粘结剂混合均匀，得到粘稠的浆料；
4、二、对铁素体不锈钢表面进行打磨处理、除油清洗处理，获得表面清洁的铁素体不锈钢；
5、三、将步骤一粘稠的浆料涂覆在表面清洁的铁素体不锈钢表面，浆料涂覆厚度为50～200μm，自然晾干，得到带有浆料的不锈钢；
6、四、将带有浆料的不锈钢置于石墨垫片上，然后一起放入微波加热炉中，微波加热炉的炉腔连通空气，控制微波频率为2.45ghz，加热功率为1800～2400w，以烧结温度为950～1200℃进行保温处理，保温结束后自然冷却至室温；
7、五、将步骤五微波烧结后的不锈钢置于马弗炉中，于800℃的空气气氛中保温处理，冷却至室温后，在不锈钢表面制得致密的双相尖晶石涂层；
8、其中步骤一所述的(mn,co,ni)尖晶石粉末为mnco1.9ni0.1o4粉末、mnco1.7ni0.3o4粉末或者mnco1.5ni0.5o4粉末。
9、本发明提出一种不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层制备方法，使用单相的粉末原料，借助微波的作用下迅速分解，随后在空气中进行氧化，涂层会自发形成双相的结构，并实现致密化。
10、本发明所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层制备方法主要包含以下有益效果：
11、1、涂层电导率高：在(mn，co)尖晶石相的基体中生成了钴含量更高的(ni，co)尖晶石相具有更低的电阻率，两种相的电阻属于串联叠加关系，因此第二相的生成会使整个涂层的电导率升高。
12、2、涂层制备效率高：采用单相的粉末为原料，可直接得到双相的涂层，无需复杂的工艺路线；浆料涂覆的操作简便省时，且浆料干燥的速度较快，可实现快速、大批量制备。
13、3、涂层制备时以微波为热源，可实现超快速的升温，在极短的时间内完成加热；同时，(mn,co,ni)尖晶石粉末比单相的(mn,co)尖晶石粉末分解温度更低。相较于其他现有方法，本发明可大幅减少对不锈钢基体的影响。
14、4、本发明操作简单易行，拓展了不锈钢连接体表面涂层制备技术种类，具有广阔的应用前景和较大的实用价值。
1.不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于该双相钴基尖晶石保护层的制备方法按照以下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂是由质量比为4:96～6:94的聚乙烯醇和水配置而成。
3.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤一中所述(mn,co,ni)尖晶石粉末的粒径为0.2～1μm。
4.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤一中(mn,co,ni)尖晶石粉末的制备过程如下：
5.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤二所述的铁素体不锈钢为aisi 441不锈钢或者crofer 22h不锈钢。
6.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤三中浆料涂覆厚度为100～150μm。
7.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤四中保温处理时间为30～120min。
8.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤四中控制微波加热功率为2000～2400w，以烧结温度为950～1150℃进行保温处理30～60min。
9.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤五中控制马弗炉升温速度为5～10℃/min。
10.根据权利要求1所述的不锈钢互连体表面双相钴基尖晶石保护层的制备方法，其特征在于步骤五中保温处理时间为100～150min。
