本发明涉及5-氨基乙酰丙酸盐酸盐制备，具体涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法。
背景技术：
1、5-氨基乙酰丙酸(5-aminolevulinicacid，5-ala)是一种非蛋白质氨基酸，在生命体中广泛存在，是血红素、叶绿素、维生素b12等四吡咯化合物生物合成的必需前体。由于在生物体内所处的关键代谢节点及其下游代谢物的重要生理功能，5-ala在医药、保健、动物健康和植物营养等方面具有重要的应用价值和广阔的应用前景。作为第二代光敏剂，5-ala从20世纪90年代就开始用于皮肤类疾病的光动力学治疗以及癌症的光动力学诊断和辅助切除，5-ala还被用作绿色安全的植物生长调节剂，用于促进作物在逆境条件下的生长以及果实着色等。基于血红素和维生素b12在动物能量和物质代谢中的重要作用，外源补充5-ala可以促进人体和畜禽的新陈代谢，增强机体活力和免疫力。
2、5-氨基乙酰丙酸盐酸盐常用作医药中间体，目前，5-氨基乙酰丙酸盐酸盐主要通过5-ala合成，而5-ala则主要通过微生物发酵法和化学合成法生产，其中化学合成工艺的高复杂性和高污染限制了其工业化生产的规模，多步催化反应以及低产物收率也进一步推高了产品的生产成本，从而限制了其在各领域中的大规模应用推广；微生物发酵法是一种廉价的5-ala的生产方法，但是发酵液中含有大量糖类、蛋白质、氨基酸、有机酸、金属离子等多种化合物影响5-ala的提纯。中国专利cn111517973b公开了一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的生产工艺及其应用，使用氨水解析，因5-ala在碱性条件下不稳定、易分解，因此会造成产品的破坏，降低收率，另外产品中会存留大量的铵根离子，不易去除，影响了产品的品质，且树脂再生过程中会产生大量的高氨氮污水，增加了处理成本。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，产品的纯度和收率高，处理成本低。
2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
3、一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
4、a：5-氨基乙酰丙酸发酵液经陶瓷膜过滤，收集陶瓷膜清液；
5、b：陶瓷膜清液经超滤膜过滤除去料液中的蛋白质及大分子有机物杂质，收集超滤膜清液；
6、c：超滤膜清液进阳离子交换树脂柱对5-氨基乙酰丙酸进行吸附；
7、d：阳离子交换树脂柱用4-10％wt的氯化钠溶液解析，流出液ph升至4.0时停止收集，得解析液；
8、e：解析液经大孔脱色树脂脱色，收集脱色液备用；
9、f：脱色液经纳滤膜浓缩，收集纳滤浓缩液；
10、g：纳滤浓缩液中加入30-35％wt的浓盐酸，酸化1-2h后得酸化液；
11、h：酸化液在真空＜-0.09mpa，温度40-60℃下浓缩，得浓缩液；
12、i：浓缩液降温至40-50℃，控制搅拌50-200rpm，加入晶种，保温养晶1-2h后，然后降温至5-10℃，过滤，用95％乙醇洗涤干燥后得5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体成品。
13、优选的，步骤a中5-氨基乙酰丙酸发酵液中5-氨基乙酰丙酸的含量为20-30g/l。
14、优选的，步骤a中陶瓷膜的过滤孔径为50-200nm。
15、优选的，步骤b中超滤膜的过滤孔径为1000-10000da。
16、优选的，步骤c中超滤膜清液的进料流速为1-2bv/h，步骤d中解析为速率1-2bv/h，步骤e中解析液的进料流速为2-6bv/h。
17、优选的，步骤c中阳离子交换树脂柱进料完毕后用去离子水冲洗。
18、优选的，步骤f中脱色液经纳滤膜浓缩至固含18-22％w/w，纳滤膜孔径为150-200da。
19、优选的，步骤h中酸化液浓缩至固含40-60％w/w。
20、优选的，步骤i中晶种的加入量占浓缩液体积的0.3-0.5％w/v。
21、优选的，步骤i中保温养晶后的降温速率为3-5℃/h。
22、由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
23、1.5-氨基乙酰丙酸在碱性条件下不稳定，易分解，本发明不使用碱性溶剂解析，可保护5-氨基乙酰丙酸在解析过程中不被破坏，增加解析收率，解析收率＞95％，同时提高了产品的收率。
24、2.阳离子交换树脂柱解析过程中产生的废液可直接排污，处理成本低，对环境污染小。
25、3.脱色液进行纳滤降低了后续的浓缩成本，同时减少了5-氨基乙酰丙酸高温浓缩时间，降低了高温浓缩过程中发生高温破坏的可能性，另外纳滤可以除去料液中的无机盐，如钠离子，减少产品灰分，提高产品纯度。
26、4.纳滤浓缩液加入浓盐酸反应，很大程度减少了料液体积，减少了后续浓缩的时间，因体系酸性较强，减少后续浓缩时间，也可延长浓缩设备的使用寿命，降低生产成本。
1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤a中5-氨基乙酰丙酸发酵液中5-氨基乙酰丙酸的含量为20-30g/l。
3.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤a中陶瓷膜的过滤孔径为50-200nm。
4.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤b中超滤膜的过滤孔径为1000-10000da。
5.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤c中超滤膜清液的进料流速为1-2bv/h，步骤d中解析为速率1-2bv/h，步骤e中解析液的进料流速为2-6bv/h。
6.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤c中阳离子交换树脂柱进料完毕后用去离子水冲洗。
7.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤f中脱色液经纳滤膜浓缩至固含18-22％w/w，纳滤膜孔径为150-200da。
8.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤h中酸化液浓缩至固含40-60％w/w。
9.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤i中晶种的加入量占浓缩液体积的0.3-0.5％w/v。
10.如权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤i中保温养晶后的降温速率为3-5℃/h。
