本发明属于单晶材料领域,具体地,本发明涉及一种au(111)单晶的制备方法。
背景技术:
1、单晶金属因内部不含晶界等缺陷,常常表现出优于多晶金属的导电性、导热性和各向异性,更能体现金属的本征性质。au(111)作为一种典型的贵金属单晶,具有化学惰性和良好的导电性,广泛应用于表面科学、材料科学、电化学、等离子学等领域。目前,au(111)单晶一般通过熔体生长法和薄膜外延法制备,这两种方法依赖昂贵的设备和复杂的工艺,难以实现大面积金属单晶的高效低成本生产。近期,基于固固转化的异常晶粒长大法被看作是实现低成本制备大面积单晶金属箔材的前景方法,然而该方法中异常晶粒的形成机制尚不清晰,仍然存在异常晶粒的密勒指数难以控制的问题。因此,亟需发展一种能够可控产生具有特定密勒指数的异常晶粒的方法,并在此基础上实现单晶金属的制备。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服上述问题,旨在于开发一种“应力施加-退火处理”技术实现单晶au(111)的可控制备。
2、为达到上述目的,本发明采用了如下技术方案:
3、本发明提供一种au(111)单晶的制备方法,所述方法包括以下步骤:
4、1)清洗金箔后,退火处理,制备多晶金;
5、2)在步骤1)得到的多晶金上施加应力;
6、3)将施加应力的多晶金放置在衬板上,形成堆叠;
7、4)将多晶金/衬板放入炉腔中,在还原气氛中退火,得到au(111)单晶。
8、优选地,步骤1)所述金箔厚度为25-50μm,纯度为不小于95%,进一步优选,纯度为不小于99.99%。
9、优选地,步骤1)中,所述金箔按照如下方式清洗:将金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗,用氮气吹干。
10、优选地,步骤1)中,所述金箔按照如下方式退火:将清洗后的金箔置于管式炉中,在大气氛围下加热至950-980℃,恒温5-8h,后自然降至室温。
11、优选地,步骤2)中,应力的产生方式包括压、划和剪切中的一种或两种以上,其中,产生划痕所需的压应力大小为100-200mn,划痕的深度为2-5um。
12、优选地,步骤3)中,所述衬板包括刚玉或者蓝宝石。
13、优选地,步骤4)中,所述退火温度为980-1030℃,退火时间为20min-10h。
14、优选地,步骤4)中,氩氢气氛为100-500sccm ar和50-200sccm h2,其中,sccm是体积流量单位,即为标况毫升每分钟。
15、优选地,还包括:若多晶金未能完全转化为au(111)单晶,则在已转化的au(111)和未转化的多晶金的界面边缘施加二次应力,再退火,循环施加应力,再退火,直至完全转化为au(111)单晶。
16、具体地,本发明提供一种au(111)单晶的制备方法,所述方法包括以下步骤:
17、1)清洗高纯市售金箔;
18、2)退火处理市售金箔,制备强织构多晶金;
19、3)在特定位置施加应力使得多晶金金属箔材局域产生塑性形变;其中,施加应力的位置决定了异常晶粒的形成位置,一般选取箔材的边缘;
20、4)将多晶金箔平整放置在低热失配衬板上;
21、5)将金箔/衬板放入炉腔中,在氩氢气氛下高温长时退火后,得到au(111)单晶。
22、优选地,所述市售金箔的厚度为25-50μm,纯度为99.99%。
23、优选地,步骤1)中,所述市售金箔按照如下方式清洗:将市售金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗,随后用氮气吹干。
24、优选地,步骤3)中,应力的产生方式可以是压、划和剪切中的一种或两种以上,例如,剪切多晶金的边缘可使边缘晶粒发生塑性形变,通过退火,塑性形变区域可再结晶形成au(111)。在剪切应力的驱动下,au(111)从边缘向多晶一侧生长,最终使得多晶金箔完全转化为au(111)单晶;还有另外一种可能,通过检测,若发现多晶金未能完全转化为au(111)单晶,则在已转化的au(111)和未转化的多晶金的界面边缘通过压痕或划痕的方式施加二次应力,再退火,直至完全转化为au(111)单晶。因此,通过施加应力我们实现了au(111)晶粒的形成和其异常长大,au(111)晶粒的产生位置可受应力施加位置调控,au(111)的生长尺寸可受应力大小调控。
25、优选地,步骤4)中,衬板为99%及以上纯度,抛光良好,表面平整,与金热膨胀系数失配在0-50%范围内,与金互溶度不高的材料(如,蓝宝石、刚玉等),进一步优选,与金热膨胀系数失配在10-50%范围内。
26、与现有技术相比,本发明的优势在于:
27、本发明创新性地选择低热失配的衬板作为退火au箔的支撑衬底,很大程度上避免了界面应变的产生,使得表面能最小化成为箔材织构变化的主要驱动力。通过局域施加应力控制au(111)产生的位置,并促进单一异常晶粒的单方向长大,最终获得au(111)单晶箔材。
28、与现有的通过熔体提拉法相比,该方法不需要复杂的工艺装置和籽晶,可以实现厘米尺寸甚至是分米尺寸au(111)单晶的制备,而且生产成本相对较低。
29、与现有的溅射-退火法相比,该方法无需经过真空溅射过程,避免了溅射再退火中纳米晶烧结聚集情况的出现;该方法所使用的衬板可以与金属自然分离,避免了衬底耗费的问题。
30、与现有的通过熔融固化法在钨箔上制备的au单晶相比,该方法避免了钨基底与au混溶造成的界面污染和界面应力,可以实现洁净的高重复度的au(111)单晶的制备。
1.一种au(111)单晶的制备方法,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)所述金箔厚度为25-50μm,纯度为不小于95%。
3.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金箔按照如下方式清洗:将金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗,用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金箔按照如下方式退火:将清洗后的金箔置于管式炉中,在大气氛围下加热至950-980℃,恒温5-8h,后自然降至室温。
5.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤2)中,应力的加载方式包括压、划和剪切中的一种或两种以上,其中,产生划痕所需的压应力大小为100-200mn,划痕的深度为2-5um。
6.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述衬板包括刚玉或者蓝宝石。
7.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述退火温度为980-1030℃,退火时间为20min-10h。
8.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,步骤4)中,氩氢气氛为100-500sccm ar和50-200sccm h2,其中,sccm是体积流量单位,为标况毫升每分钟。
9.根据权利要求1所述的au(111)单晶的制备方法,其特征在于,还包括:若多晶金未能完全转化为au(111)单晶,则在已转化的au(111)和未转化的多晶金的界面边缘施加二次应力,再退火,循环施加应力,再退火,直至完全转化为au(111)单晶。
