一种沥青阻燃剂的制备工艺及其产品和应用的制作方法

专利2026-08-28  4


本技术涉及阻燃剂的领域,更具体地说,它涉及一种沥青阻燃剂的制备工艺及其产品和应用。


背景技术:

1、我国公路里程已经突破500万公里,其中隧道公路里程占比越来越大,隧道公路在山区道路中的应用广泛。沥青是隧道公路施工过程中必须使用的铺路材料,沥青在隧道公路中进行铺路施工时,会排放出大量的烟雾,烟雾中夹杂有挥发性有机化合物和颗粒物等,由于隧道是一个相对密闭的空间,烟雾较难消散,会影响施工环境质量,对人员的健康产生危害;当隧道中的沥青发生火灾时,升温块、沥青产生的有毒有害气体会迅速蔓延至隧道中,造成灭火困难、人员逃生难度大的问题。因此,隧道公路使用的沥青须具有较好的阻燃性。

2、目前,常见的沥青阻燃剂有两种:无机阻燃剂和有机阻燃剂。无机沥青阻燃剂以金属氧化物或氢氧化物为主,比如氧化镁或氢氧化镁、氧化锌、氢氧化锌、氧化铈等等,这些阻燃剂添加到沥青中,若要达到较好的阻燃效果,需要较大的添加量,但是添加量大会明显降低沥青的路用性能指标;有机沥青阻燃剂往往含有大量的卤素元素,这类阻燃剂在高温下,会释放出剧毒浓烟和腐蚀性气体,不仅影响环境,还会危害人员的生命安全。因此,对于目前的沥青阻燃剂还需进一步进行改进。


技术实现思路

1、为了解决现有的沥青阻燃剂应用于隧道公路施工中时,添加量大,会影响沥青路用性能,同时阻燃性和环保性较低的问题,本技术提供一种沥青阻燃剂的制备工艺及其产品和应用。

2、第一方面,本技术提供一种沥青阻燃剂的制备工艺,采用如下的技术方案:

3、一种沥青阻燃剂的制备工艺,所述沥青阻燃剂通过氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物在溶剂中进行反应,反应后加入磷酸铵类无机盐进行混合,去除溶剂,干燥制得。

4、通过采用上述技术方案,在溶剂的作用下,氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物充分溶解并反应,生成三氨基哌嗪均三嗪化合物,再与磷酸铵类无机盐进行复配,去除溶剂并干燥之后制得沥青阻燃剂。本技术后制得的沥青阻燃剂为结构稳定、空间位阻高的氮-磷复合阻燃剂,兼具无机阻燃剂和有机阻燃剂的优点,不含卤素,具有较好的环保性。应用于沥青中,当沥青发生燃烧时,本技术的沥青阻燃剂可以形成稳定的阻隔屏障,释放大量氮气,隔绝可燃物与氧气接触,有效抑制燃烧热量的释放,起到较好的阻燃作用。

5、本技术通过先反应、后混合复配、再后处理的制备工艺制得沥青阻燃剂,氮-磷阻燃成分之间结合紧密,制得的沥青阻燃剂体系稳定。本技术的制备工艺简单,反应原料简单易得,反应条件简单易控制,反应效率高,适用于连续化工业生产。

6、优选的,所述氰脲酰氯和所述氨基哌嗪类化合物的摩尔比为1:(2-4)。

7、在本技术的一些优选实施例中,氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物的摩尔比可以为1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.5、1:2.6、1:2.8、1:3、1:3.2、1:3.4、1:3.6、1:3.8或1:4。

8、通过采用上述技术方案,较优摩尔比的氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物能够稳定地进行反应,生成三氨基哌嗪均三嗪化合物,降低副反应发生,提升反应效率,进而提升制得的沥青阻燃剂的阻燃性。

9、优选的,所述氰脲酰氯和所述磷酸铵类无机盐的摩尔比为1:(0.1-5)。

10、通过采用上述技术方案,较优摩尔比的氰脲酰氯和磷酸铵类无机盐,能够较好的控制制得的沥青阻燃剂中的氮-磷比例,产生较好的协同作用,制得的阻燃剂能够在添加量较少的情况下起到较优的阻燃作用。

11、在本技术的一些优选实施例中,氰脲酰氯和磷酸铵类无机盐的摩尔比可以为1:0.1、1:0.5、1:1、1:1.2、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5。

12、优选的,所述氨基哌嗪类化合物为n-氨乙基哌嗪、1-氨基哌嗪、2-氨基哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪中的任意一种或组合。

13、通过采用上述技术方案,上述氨基哌嗪类化合物具有仲胺或者叔胺基团,能够稳定地与氰脲酰氯进行反应,制备得到具有高空间位阻的含有仲胺基团和叔胺基团的芳香环结构阻燃成分,能够较好的提升制得的阻燃剂的耐热性和阻燃性。

14、优选的,所述磷酸铵类无机盐为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的任意一种或组合。

15、通过采用上述技术方案,上述磷酸铵类无机盐具有含磷量大、含氮量高、热稳定性好、吸湿性小、分散性好、毒性低、抑烟等特点,可以稳定地与三氨基哌嗪均三嗪化合物进行复配,产生较好的协同作用,能有效抑制热量的释放,起到较好的阻燃作用。

16、优选的,所述溶剂为乙腈、乙醇中的任意一种。

17、通过采用上述技术方案,上述溶剂对氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物具有较好的溶解性,可以提升反应活性,使得反应充分进行,且后处理时容易去除,不易有溶剂残留,提升制得的沥青阻燃剂的纯度。

18、优选的,反应分为三个阶段,第一阶段的反应温度为-5℃-0℃;第二阶段的反应温度为40-50℃,第三阶段的反应温度为80-90℃。

19、通过采用上述技术方案,使用分段反应的反应方式,使得氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物能够充分地进行反应,提升反应效率,制备得到纯度较高的三氨基哌嗪均三嗪化合物。

20、例如,当氰脲酰氯与n-氨乙基哌嗪进行反应时,在-5℃-0℃的温度条件下,氰脲酰氯中的一个氯基团被n-氨乙基哌嗪进行取代;后在40-50℃的温度条件下,氰脲酰氯中的另一个氯基团被n-氨乙基哌嗪进行取代;最后在温度为80-90℃的条件下,氰脲酰氯中剩余的一个氯基团被n-氨乙基哌嗪进行取代,以此制得三氨基哌嗪均三嗪化合物。随着反应的进行,分子结构的位阻越来越大,反应难度变高,反应温度也逐渐提升,因此,通过进行分段反应并控制较优的反应温度条件,能够使得氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物进行充分反应。

21、氰脲酰氯与n-氨乙基哌嗪(aep)的反应过程如下:

22、

23、在本技术的一些优选实施例中,第一阶段的反应温度可以为-5℃、-4.5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、或0℃。

24、在本技术的一些优选实施例中,第二阶段的反应温度可以为40℃、41℃、42℃、42.5℃、43℃、44℃、45℃、45.5℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃。

25、在本技术的一些优选实施例中,第三阶段的反应温度可以为80℃、81℃、82℃、82.5℃、83℃、84℃、85℃、85.5℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃。

26、优选的,第一阶段的反应时间为3-4h,第二阶段的反应时间为2-3h,第三阶段的反应时间为3-4h,加入磷酸铵类无机盐的混合时间为15-45min。

27、通过采用上述技术方案,控制每个阶段的反应时间,能够使得反应充分进行,提升反应效率;控制磷酸铵类无机盐的混合时间,能够使得磷酸铵类无机盐与三氨基哌嗪均三嗪化合物充分共混复配,提升制得的沥青阻燃剂的阻燃性能。

28、第二方面,本技术提供一种沥青阻燃剂,采用如下的技术方案:

29、一种沥青阻燃剂,由上述的制备工艺制得。

30、通过采用上述技术方案,制得的沥青阻燃剂兼具有机阻燃剂和无机阻燃剂的优点,使用时添加量少,不会影响沥青的施工路用性能,不含有卤素,不会产生有毒气体,具有较好的耐热性和阻燃性。

31、第三方面,本技术提供一种沥青阻燃剂的应用,采用如下的技术方案:

32、一种沥青阻燃剂的应用,可应用于隧道公路沥青和普通公路沥青。

33、通过采用上述技术方案,本技术的沥青阻燃剂可应用于隧道公路沥青中,也可以用于普通公路沥青中,具有较好的广泛应用性和环保性。

34、综上所述,本技术具有以下有益效果:

35、1、本技术的沥青阻燃剂的制备工艺,先通过氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物在溶剂中进行反应,后与磷酸铵类无机盐进行混合复配,再进行后处理制得沥青阻燃剂。制备工艺简单,反应原料简单易得,反应条件简单易控制,反应效率高,适用于连续化工业生产。制得的沥青阻燃剂具有结构稳定、高空间位阻的优点,不含卤素,具有较好的环保性。当沥青发生燃烧时,沥青阻燃剂可以形成稳定的阻隔屏障,释放大量氮气,隔绝可燃物与氧气接触,有效抑制燃烧热量的释放,起到较好的阻燃作用。

36、2、通过控制较优的氰脲酰氯、氨基哌嗪类化合物和磷酸铵类无机盐的摩尔比,能够较好的控制制得的沥青阻燃剂中的氮-磷比例,三者产生较好的协同作用,制得的阻燃剂能够在添加量较少的情况下起到较优的阻燃作用。

37、3、通过分段反应并较好的控制反应温度条件,能够使得氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物进行充分反应,提升反应效率和纯度。

38、4、本技术制得的沥青阻燃剂可应用于隧道公路沥青和普通公路沥青,应用范围广。


技术特征:

1.一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于,所述沥青阻燃剂通过氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物在溶剂中进行反应,反应后加入磷酸铵类无机盐进行混合,去除溶剂,干燥制得。

2.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:所述氰脲酰氯和所述氨基哌嗪类化合物的摩尔比为1:(2-4)。

3.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:所述氰脲酰氯和所述磷酸铵类无机盐的摩尔比为1:(0.1-5)。

4.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:所述氨基哌嗪类化合物为n-氨乙基哌嗪、1-氨基哌嗪、2-氨基哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪中的任意一种或组合。

5.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:所述磷酸铵类无机盐为聚磷酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的任意一种或组合。

6.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:所述溶剂为乙腈、乙醇中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:反应分为三个阶段,第一阶段的反应温度为-5℃-0℃;第二阶段的反应温度为40-50℃,第三阶段的反应温度为80-90℃。

8.根据权利要求7所述的一种沥青阻燃剂的制备工艺,其特征在于:第一阶段的反应时间为3-4h,第二阶段的反应时间为2-3h,第三阶段的反应时间为3-4h,加入磷酸铵类无机盐的混合时间为15-45min。

9.一种沥青阻燃剂,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的制备工艺制得。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的一种沥青阻燃剂的应用。


技术总结
本申请涉及阻燃剂的领域,具体公开了一种沥青阻燃剂的制备工艺及其产品和应用。一种沥青阻燃剂的制备工艺,沥青阻燃剂通过氰脲酰氯和氨基哌嗪类化合物在溶剂中进行反应,反应后加入磷酸铵类无机盐进行混合,去除溶剂,干燥制得;本申请的制备工艺简单,制备效率高,制得的沥青阻燃剂应用于隧道公路施工沥青中,添加量较低,不影响沥青指标和路用性能;阻燃效果好,不含卤素元素,火灾中不产生剧毒腐蚀性气体,具有较好的环保性和实用性。

技术研发人员:张伟,庄裕花,于艳,宋佳燕,唐存荣
受保护的技术使用者:江苏增光新材料科技股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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