本发明属于微波吸收材料,涉及金属有机骨架复合材料,具体涉及一种mofs衍生feni@c微波吸收材料、制备方法及其应用。
背景技术:
1、微波技术广泛应用于民用和军用领域,包括无线通信、医疗、科学研究、军事工业等,与国家安全和社会发展息息相关。然而,随着微波技术的高速发展,电磁辐射问题变得日益严峻。电磁辐射可能对精密仪器产生强烈干扰,导致仪器故障或信号中断。过量电磁辐射会危害人体健康,引起癌症、内分泌紊乱等疾病。此外,强电磁辐射会使植物失活、变异甚至死亡。为有效解决电磁辐射问题,开发高性能吸波材料成为了科研人员迫在眉睫的任务。传统吸波材料包括铁氧体、金属微粉、钛酸钡等材料,具有吸收带宽较窄、密度大等缺点,大多难以满足对高性能吸波材料的特性要求,限制了其在微波吸收领域的广泛应用。金属有机骨架(metal organic frameworks,mofs)经高温退火后形成的衍生物为上述问题提供了有效解决办法。mofs由金属中心(金属离子或金属簇)与有机连接剂通过配位相互作用组成,具有孔隙率高、比表面积大、结构可调、用途广泛等特点。mofs结构可控,经过合理设计并碳化可形成磁性纳米颗粒/多孔导电碳(x@c)复合材料,在微波吸收材料领域具有巨大发展潜力。
2、申请公布号为cn110983492 a的中国专利给给出了一种feconi@c/碳纤维气凝胶复合吸波材料及其制备方法,该专利中存在的主要缺陷为所制得吸波材料有效吸收带宽较小,未能满足对理想吸波材料宽有效吸收带宽的要求;;且制备工艺复杂。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷和不足,本发明的目的在于,提供一种mofs衍生feni@c微波吸收材料、制备方法及其应用,解决现有技术中金属有机骨架复合材料的微波吸收性能有待进一步提高的技术问题。
2、为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:
3、一种mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,该方法包括:以含有铁源、镍源和碳源的溶液作为前驱体溶液,将前驱体溶液依次进行溶剂热反应和退火处理后,制得feni@c复合材料;所述的前驱体溶液中,铁源、镍源和碳源的摩尔比为1:(0.5~2):2。
4、本发明还具有如下技术特征:
5、具体的,所述的铁源为fecl3·6h2o;所述的镍源为ni(no3)2·6h2o;所述的碳源为对苯二甲酸。
6、具体的,该方法包括如下步骤:
7、步骤一,制备feni-mofs前驱体溶液:
8、将铁源、镍源和碳源溶于溶剂中,搅拌至完全溶解后,将铁源、镍源和碳源溶于溶剂中,搅拌至完全溶解后,加入碱溶液再继续搅拌,制得feni-mofs前驱体溶液;
9、继续搅拌后制得feni-mofs前驱体溶液;
10、步骤二,制备feni-mofs前体:
11、将步骤一制得的feni-mofs前驱体溶液进行溶剂热反应,反应结束后制得粗产物,将粗产物经离心洗涤和干燥后,制得feni-mofs前体;
12、步骤三,制得mofs衍生feni@c微波吸收材料;
13、将步骤二制得的feni-mofs前体在氩气氛围下进行退火处理,所述的退火处理的温度为750~850℃,退火处理的保温时间为30~50min,退火结束后,制得mofs衍生feni@c微波吸收材料。
14、具体的,步骤一中,所述的溶剂为n-n二甲基甲酰胺。
15、具体的,步骤一中,所述的碱溶液为0.4mol/l的naoh溶液,碱溶液的加入量为溶剂体积的0.2倍。
16、具体的,步骤一中,继续搅拌的时间为20~60min。
17、具体的,步骤二中,所述的溶剂热反应的反应温度为100~140℃,反应时间为18~24h。
18、具体的,步骤二中,所述的退火处理的升温速率为3~8℃/min。
19、本发明还保护一种采用如上所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法制得的mofs衍生feni@c微波吸收材料,所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料为碳材料紧密包覆的feni合金,feni合金的平均粒径为50~200nm。
20、本发明还保护如上所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料用于电磁波吸收中的应用。
21、本发明与现有技术相比的有益技术效果:
22、(ⅰ)本发明的制备方法通过调控铁源和镍源的摩尔比,有效调节了mofs衍生物的介电常数和磁导率等电磁参数,制备出了mofs衍生feni@c微波吸收材料,该材料的匹配厚度为2.45mm时对应的有效吸收带宽达到了7.14ghz,匹配厚度为1.90mm时对应的有效吸收带宽达到了6.01ghz,匹配厚度为2.00mm时对应的有效吸收带宽达到了5.79ghz,即该材料具备高效微波吸收特性。
23、(ⅱ)本发明的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,具有工艺简单、制备周期短、成本低等优点。
24、(ⅲ)由于纳米颗粒的堆叠,本发明所制备的mofs衍生feni@c微波吸收材料呈现出孔隙结构,其中feni合金为金属节点分布在热解后形成的碳骨架中。此外存在类似于石墨烯的二维碳片结构,碳包覆后的feni合金更加密集地粘附在堆叠的碳片结构上,碳材料作为骨架包络着大量碳包覆的纳米级feni合金,构成了强大的电磁波损耗网络,电磁波进入复合材料时纳米颗粒堆叠形成的孔隙结构有利于电磁波的多次反射,这增强了复合材料的衰减特性。
1.一种mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:以含有铁源、镍源和碳源的溶液作为前驱体溶液,将前驱体溶液依次进行溶剂热反应和退火处理后,制得feni@c复合材料;
2.如权利要求1所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,所述的铁源为fecl3·6h2o;所述的镍源为ni(no3)2·6h2o;所述的碳源为对苯二甲酸。
3.如权利要求1所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:
4.如权利要求3所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述的溶剂为n-n二甲基甲酰胺。
5.如权利要求3所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述的碱溶液为0.4mol/l的naoh溶液,碱溶液的加入量为溶剂体积的0.2倍。
6.如权利要求3所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,继续搅拌的时间为20~60min。
7.如权利要求3所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的溶剂热反应的温度为100~140℃,反应时间为18~24h。
8.如权利要求3所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的退火处理的升温速率为3~8℃/min。
9.一种采用权利要求至1至8任一项所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料的制备方法制得的mofs衍生feni@c微波吸收材料,其特征在于,所述的mof s衍生feni@c微波吸收材料为碳材料紧密包覆的feni合金,所述的feni合金的平均粒径为50~200nm。
10.如权利要求9所述的mofs衍生feni@c微波吸收材料用于电磁波吸收中的应用。
