一种可循环污水处理剂及其制备方法

专利2026-09-02  2

本发明涉及污水处理剂制备,具体涉及一种可循环污水处理剂及其制备方法。


背景技术:

1、近年来,人类生产生活等活动产生的大量有毒有害污染物进入环境,破坏了自然生态平衡,导致严重的水污染,使水污染成为世界三大环境问题(水、空气、土壤)之一。重金属离子和染料作为最常见的水污染物,由于其在自然水生生态系统中的高迁移率、高毒性,以及不可生物降解性,引起了人们的广泛关注。制造、运输和生活垃圾污染产生的重金属离子和染料,即使其浓度很低,也会对人体健康和环境造成严重损害。更为严重的是,排放的重金属离子和染料在生态系统中具有累积效应。幸运的是该问题已经引起了政府和科研人员的高度关注,近年来膜技术、吸附和光催化降解等处理技术已经被广泛的研究和应用来去除水体中的重金属离子和染料。而吸附技术作为一种经济、成熟的技术,在污水处理中得到了广泛的应用。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种可循环污水处理剂及其制备方法,解决了现阶段污水处理材料处理效果一般且无法循环利用的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

3、一种可循环污水处理剂的制备方法,具体包括如下步骤:

4、步骤a1:将改性基体分散在dmf中,加入乙二胺,在转速为150-200r/min,温度为30-40℃,ph值为11-12的条件下,进行反应4-6h后,调节ph为中性,加入丙烯酸和dcc,继续反应2-3h,制得前驱体;

5、步骤a2:将多巴胺、丙烯酸、dcc和dmf混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为20-25℃的条件下,进行反应3-5h,制得改性单体,将前驱体、改性单体、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和去离子水混合,通入氮气保护,在转速为60-80r/min,温度为80-85℃的条件下,搅拌并加入过硫酸铵,进行反应5-7h,制得可循环污水处理剂。

6、进一步,步骤a1所述的改性基体上的环氧基、乙二胺、丙烯酸和dcc的摩尔比为1:1:1:1.2。

7、进一步,步骤a2所述的多巴胺、丙烯酸和dcc的摩尔比为1:1:1.2,前驱体、改性单体、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量比为1g:20mmo l:20mmo l:50mmo l,过硫酸铵的用量为改性单体、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和的0.5-0.7%。

8、进一步,所述的改性基体由如下步骤制成:

9、步骤b1:将二甲基咪唑和dmf混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为20-25℃的条件下,搅拌并加入六水合三氯化铁,搅拌30-40min,升温至110-115℃,进行反应18-20h后,过滤去除滤液,将底物在温度为800-850℃,氩气氛围的条件下,焙烧2-3h,制得磁性基体;

10、步骤b2:将硫酸溶液加入硅酸钠溶液中,保持ph值为3,在转速为200-300r/min,温度为30-40℃的条件下,搅拌并加入硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和磁性基体,在转速为600-800r/min,ph值为2的条件下,进行反应20-25h,制得预处理基体;

11、步骤b3:将预处理基体分散在乙醇中,加入kh580和去离子水,在转速为120-150r/min,温度为20-25℃的条件下,进行反应2-3h,制得巯基化基体,将巯基化基体、改性环糊精和dmf混合均匀,在转速为60-80r/min,365nm紫外光照射的条件下,进行反应1-1.5h,制得改性基体。

12、进一步,步骤b1所述的二甲基咪唑和六水合三氯化铁的摩尔比为7:2。

13、进一步,步骤b2所述的硅酸钠溶液、硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和磁性基体的用量比为10ml:3ml:1ml:1g,硫酸溶液的体积分数为50%,硅酸钠溶液的浓度为0.5mo l/l,硫酸铝溶液的浓度为0.5mo l/l,硫酸铁溶液的浓度为0.5mo l/l。

14、进一步,步骤b3所述的kh580的用量为预处理基体质量的2%,巯基化基体上的巯基和改性环糊精上的双键摩尔比为1:1。

15、进一步,所述的改性环糊精由如下步骤制成:

16、将单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精溶于dmf中,通入氮气保护,在转速为120-150r/min,温度为0-5℃的条件下,搅拌并滴加异氰酸烯丙酯,升温至为80-85℃,进行反应20-25h,蒸馏去除dmf,制得预处理环糊精,将预处理环糊精、环氧氯丙烷和dmf混合均匀,在转速为60-80r/min,温度为35-40℃,ph值为11-12的条件下,进行反应6-8h,制得改性环糊精。

17、进一步,所述的单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精和异氰酸烯丙酯的质量比为10:1,预处理环糊精和环氧氯丙烷的用量比为1g:3ml。

18、本发明的有益效果:本申请公开的一种可循环污水处理剂以改性基体和乙二胺为原料,在碱性条件下改性基体表面的环氧基与乙二胺上一个氨基反应,使得改性基体表面接枝活性氨基,再加入丙烯酸,使得氨基和丙烯酸上的羧基脱水反应,使得表面接枝双键,制得前驱体,将多巴胺和丙烯酸反应,使得多巴胺上的氨基和丙烯酸上的羧基脱水反应,制得改性单体,将前驱体、改性单体、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合,在前驱体表面形成聚合物分子,改性基体以二甲基咪唑和六水合三氯化铁为原料络合,形成金属有机框架,再在氩气氛围下焙烧,使得金属有机框架碳化,内部的铁转变为四氧化三铁,制得磁性基体,将硅酸钠溶液、硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和磁性基体混合反应,在磁性基体表面的孔隙中负载聚硅酸铝铁,制得预处理基体,将预处理基体用kh580处理使得表面接枝巯基,将巯基化基体与改性环糊精在紫外光照射下,使得巯基化基体上的巯基和改性环糊精上的双键接枝,制得预处理基体,改性环糊精以单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精为原料与异氰酸烯丙酯反应,使得异氰酸烯丙酯上的异氰酸酯剂与单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精上的氨基反应,再与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,使得环氧氯丙烷上的环氧基与预处理环糊精上的羟基反应再闭环,制得改性环糊精,该可循环污水处理剂的内部含有四氧化三铁,使得污水处理剂能够很好的从水体中分离出来,与传统的负载型磁性材料相比,该污水处理剂在多次回收后,不会出现磁性颗粒脱离的问题,提升了多次使用的可能,污水处理剂的表面含有磺酸基团,使得污水处理剂表面带有负电荷,能够与水体中的金属阳离子通过原子间的配位形成螯合物,且含有环糊精空腔能够包合络合物,增加重金属离子的处理量,邻苯二酚结构能够进一步强化金属阳离子的吸附,同时表面的聚硅酸铝铁能够通过氢键作用吸附污染物。



技术特征:

1.一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤a1所述的改性基体上的环氧基、乙二胺、丙烯酸和dcc的摩尔比为1:1:1:1.2。

3.根据权利要求1所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤a2所述的多巴胺、丙烯酸和dcc的摩尔比为1:1:1.2,前驱体、改性单体、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的用量比为1g:20mmol:20mmol:50mmol。

4.根据权利要求1所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:所述的改性基体由如下步骤制成:

5.根据权利要求4所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤b1所述的二甲基咪唑和六水合三氯化铁的摩尔比为7:2。

6.根据权利要求4所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤b2所述的硅酸钠溶液、硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和磁性基体的用量比为10ml:3ml:1ml:1g。

7.根据权利要求4所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤b3所述的kh580的用量为预处理基体质量的2%,巯基化基体上的巯基和改性环糊精上的双键摩尔比为1:1。

8.根据权利要求4所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:所述的改性环糊精由如下步骤制成:

9.根据权利要求8所述的一种可循环污水处理剂的制备方法,其特征在于:所述的单-(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精和异氰酸烯丙酯的质量比为10:1,预处理环糊精和环氧氯丙烷的用量比为1g:3ml。

10.一种可循环污水处理剂,其特征在于:根据权利要求1-9任一所述制备方法制备而成。


技术总结
本发明公开了一种可循环污水处理剂及其制备方法,通过前驱体、改性单体、丙烯酰胺和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸聚合,在前驱体表面形成聚合物分子,该可循环污水处理剂的内部含有四氧化三铁,使得污水处理剂能够很好的从水体中分离出来,与传统的负载型磁性材料相比,该污水处理剂在多次回收后,不会出现磁性颗粒脱离的问题,提升了多次使用的可能,污水处理剂的表面含有磺酸基团,使得污水处理剂表面带有负电荷,能够与水体中的金属阳离子通过原子间的配位形成螯合物,且含有环糊精空腔能够包合络合物,增加重金属离子的处理量,邻苯二酚结构能够进一步强化金属阳离子的吸附,同时表面的聚硅酸铝铁能够通过氢键作用吸附污染物。

技术研发人员:程云环,滕井通
受保护的技术使用者:淮北师范大学
技术研发日:
技术公布日:2024/6/26
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