本发明涉及一种碳酸盐岩铀同位素比值测试方法。
背景技术：
1、洞穴石笋、珊瑚、钙华等次生碳酸盐岩在近20年来提供了大量高分辨率定年和精确定年用古气候记录，成为古气候研究领域的重要载体之一，并且次生碳酸盐岩定年能够促进其他地质记录(格陵兰冰芯等)年代的分析校准。精确的样品u系绝对定年是古气候研究的重要前提和关键保障。碳酸盐岩u系定年主要基于自然界中238u-234u-230th放射性衰变不平衡原理，该方法能够测试过去64万年以来的碳酸盐岩地质样品(如洞穴石笋、珊瑚等)高精度年代。
2、在过去的20年间，多接收电感耦合等离子体质谱仪(multi-collectorinductively coupled plasma mass spectrometry，mc-icp-ms)技术因其具有更高的电离效率和更高的测量精度，逐渐发展成为国际上u-th同位素测试分析的主流技术，u-th同位素测量精度可达1-2‰。但随着高精度碳酸盐岩样品u系定年工作的开展，研究人员开始涉及到大量低信号强度样品的u-th同位素测试分析工作，因而对现有mc-icp-ms分析技术的测量精度提出更高要求。但受到增益不稳定性、“死时间”限制以及其它随机因素影响，以及现有sem仅适合探测低信号离子流的约束，实际测量精度难以再被提高的问题。
3、鉴于此，低信号强度样品的高精度u-th同位素测试分析已经成为同位素地球化学分析技术领域亟需解决的技术问题之一。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种能够适用于低信号强度碳酸盐岩样品高精度u-th同位素测试的方法。
2、为了实现上述目的，本发明提供了一种碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，其中，该方法包括：
3、对目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试；其中，多接收电感耦合等离子体质谱仪配备依次设置的具有1011ω电阻放大器的法拉第杯l3进行233u接受、具有1011ω电阻放大器的法拉第杯l2进行234u接受、具有1012ω电阻放大器的法拉第杯l1进行235u接受、具有1011ω电阻放大器的sem进行236u接受、具有1011ω电阻放大器的法拉第杯h1进行237u接受、具有1011ω电阻放大器的法拉第杯h2进行238u接受。
4、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，对目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值优选包括：
5、取目标碳酸盐岩样品，制备多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品；
6、利用多接收电感耦合等离子体质谱仪对上机样品进行铀同位素比值测试，得到目标碳酸盐岩样品的铀同位素比值；
7、更优选地，对目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值还包括：
8、在进行利用多接收电感耦合等离子体质谱仪对上机样品进行铀同位素比值测试步骤前，进行检测器噪音和基线评估、gain因子校准、基线和检测器校准以及基于多接收电感耦合等离子体质谱仪的u标准样品分析。
9、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，取目标碳酸盐岩样品，制备多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品包括：
10、取目标碳酸盐岩样品，依次经消解处理、fe共沉淀处理、u和th分离处理、以及上机样品制备处理，得到多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品。
11、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，所取目标碳酸盐岩样品为经过表面污渍去除的样品。
12、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，在进行消解处理前，对所取目标碳酸岩样品进行清洗。
13、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，所述消解处理包括：利用硝酸溶解目标碳酸盐岩样品，进而利用hclo4消解溶解后的目标碳酸盐岩样品中的有机质并进行干燥，再利用盐酸溶解干燥后的产物，得到消解处理产物。
14、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，所述fe共沉淀处理包括：将消解处理后产物中的u和th共沉淀于氢氧化铁中，以去除钙镁等杂质，得到fe共沉淀处理后产物；更优选地，利用fecl3和氨水对消解处理后产物进行处理，以实现将消解处理后产物中的u和th共沉淀于氢氧化铁中。再优选地，利用fecl3和氨水对消解处理后产物进行处理后，再利用硝酸、hclo4进行净化。
15、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，所述u和th分离处理包括：利用离子交换柱进行fe共沉淀处理后产物样品中u和th的分离收集；更优选地，所述离子交换柱为阴离子交换树脂型离子交换柱。
16、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，所述上机样品制备处理包括：利用硝酸和hclo4对u和th分离处理得到的u样品进行处理，进而利用硝酸和氢氟酸溶解处理后的u样品，得到多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品；更优选地，所述上机样品制备处理还包括：利用硝酸和hclo4对u和th分离处理得到的th样品进行处理，进而利用硝酸和氢氟酸溶解处理后的th样品，得到多接收电感耦合等离子体质谱仪钍同位素测试用上机样品。
17、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，多接收电感耦合等离子体质谱仪离子化效率为1.9％-2.2％。
18、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，检测器噪音和基线评估包括检测器噪音检测和样品的基线及其外精度确认两部分内容；更优选地，所述检测器噪音和基线评估包括：采用4.194s积分时间的噪音检测方式进行检测器噪音评估；采用1000s(1000次1s的积分时间)常规分析，测试并确定样品的基线及其外精度。
19、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，gain因子校准包括：采用nd标准溶液进行1012ω电阻放大器相对于1011ω电阻放大器的gain因子校准。
20、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，u标准样品选用srm 112au标准样品。
21、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，基于多接收电感耦合等离子体质谱仪的u标准样品分析包括：利用目标碳酸岩样品铀同位素比值测试用多接收电感耦合等离子体质谱仪对u标准样品进行铀同位素比值测试，将测试结果与标准值对比，评估测试的精确度和准确度。
22、根据上述碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，优选地，该方法还包括：
23、利用目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试的测试结果，确定目标碳酸岩样品的年代；
24、其中，确定目标碳酸岩样品的年代过程中可以但不限于采用常规的u系年代确定方法。
25、本发明提供的技术方案能够满足低含量(ppb级别)、高精度碳酸盐岩样品铀同位素比值测试要求。与现有技术相比本发明提供的技术方案具备如下有益效果：
26、1、本发明提供的技术方案是在依旧使用法拉第杯的基础上实现低含量碳酸盐岩样品铀同位素比值测试的。由于法拉第杯本身具有长期的增益稳定性，使得通过应用该技术区分自然界地质记录中同位素比值之间微小的差异，大幅度减小测试所得年代误差，这对于理解气候事件内部过程的精细变化具有非常重要的意义。
27、2、本发明提供的技术方案能够满足低丰度同位素比值测试要求，且测试精度可从1‰提高至0.2‰，测试时间从3小时缩短至10分钟一下。能够用于获取10万年至65万年之间石笋样品的高精度年代数据以及具有地质意义的准确的碳酸盐u-pb年龄。这将极大地推动第四纪高精度古气候重建工作。
1.一种碳酸盐岩铀同位素比值测试方法，其中，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，对目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值包括：取目标碳酸盐岩样品，制备多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品；利用多接收电感耦合等离子体质谱仪对上机样品进行铀同位素比值测试，得到目标碳酸盐岩样品的铀同位素比值。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，对目标碳酸岩样品进行多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值还包括：
4.根据权利要求2所述的方法，其中，取目标碳酸盐岩样品，制备多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述消解处理包括：利用硝酸溶解目标碳酸盐岩样品，进而利用hclo4消解溶解后的目标碳酸盐岩样品中的有机质并进行干燥，再利用盐酸溶解干燥后的产物，得到消解处理产物。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述fe共沉淀处理包括：将消解处理后产物中的u和th共沉淀于氢氧化铁中，以去除钙镁等杂质，得到fe共沉淀处理后产物；
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述u和th分离处理包括：利用离子交换柱进行fe共沉淀处理后产物样品中u和th的分离收集；
8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述上机样品制备处理包括：利用硝酸和hclo4对u和th分离处理得到的u样品进行处理，进而利用硝酸和氢氟酸溶解处理后的u样品，得到多接收电感耦合等离子体质谱仪铀同位素比值测试用上机样品。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，多接收电感耦合等离子体质谱仪离子化效率为1.9％-2.2％。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法还包括：
