一种用于PCB电路板化学镍金的钯活化方法与流程

一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法
技术领域
1.本发明涉及印制线路板技术领域，具体涉及一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法。


背景技术：

2.随着印制线路板高，集成化高，密集化的不断提高，对兀器件的表面封装中的焊接要求和焊接的可靠性也越来越高，目前印制线路板大多采用化学镀钯金。来提高元器件的表面封装的焊接性能,但是化学镀钯金存在以下严重不足：1)目前化学镀钯镀金，其中化学镀金多半采用化学置换反应法，鉴于钯与金的原子大小差异较大，使得置换上去的金层原子结晶的界面存在较大间隙，容易残留药水或吸收水汽，从而使得化学镀钯层容易产生腐蚀,严重影响焊接性能或焊接可靠性，由于钯腐蚀而造成的这种品质隐患，已成为化学镀钯镀金的主要品质缺陷，且钯层与基材的材质不同经常在使用较长时间之后发生钯层脱离的现象。2)目前化学镀钯金为解决上述问题,也有采用非置换的还原剂，参与的化学镀金但是由于这种工艺成本十分昂贵，不经济实用而且难以推广使用。
3.因此，迫切需要解决解决化学镀钯金的钯腐蚀，以解决元器件表面封装中可焊性问题及焊接可靠性问题的新工艺。


技术实现要素：

4.本发明要解决的问题是提供了一种工艺过程简单,且无溶剂污染，使用量少，绿色环保的用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，包括如下步骤：
6.步骤一：将产品放置于酸性清洁剂中进行除油清洗；
7.步骤二：采用酸洗液进行酸洗，除去表面氧化物，并进行驱氢处理，通过酸洗能够去除表面的氧化膜，且能够使其表面具有轻微的腐蚀效果，使其表面粗糙，从而增加表面的与钯的结合能力，从而减少不同材质之间出现应力集中，镀层脱离的现象，通过驱氢处理能够处理酸洗过程中的渗氢情况，从而减少其应力腐蚀现象和氢脆现象，使其具有较好的结合性能，从而改善钯层内应力较高的现象导致结合度差的问题；
8.步骤三：将产品放入50
‑
60℃的热水中进行清洗，后将其放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；
9.步骤四：将产品进行微蚀刻，形成微结构；
10.步骤五：将放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；
11.步骤六：将产品放入磷酸溶液中0.5
‑
1min后，转移到具有钯活化剂的活化槽中,在25
‑
30℃下处理1
‑
3min，在产品表面沉积活化钯；
12.步骤七：将产品放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；
13.步骤八：将产品化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，进行镀钯，后转入后续工序。
14.进一步的，所述化学镀钯溶液包括钯化合物、次磷酸化合物、硼氢化合物、氯化铵、氨水、以及复合络合剂，以及络合稳定剂；
15.所述钯化合物为二氯二氨基钯，所述化学镀钯液的ph值为7
‑
10,比重为1.08
‑
1.16g/cm
3；
通过复合的络合剂以及络合稳定剂能够有利于钯化合物进行分散，且能够起到防止沉淀的作用。
16.进一步的，所述二氯二氨基钯的制备过程包括：
17.s1:用王水溶解钯粉或钯块，加热赶硝，得到氯亚钯酸；
18.s2:向氯亚钯酸内加入过量浓氨水，使其先沉淀后溶解；
19.s3:向其中加入盐酸，产生沉淀，沉淀完全后过滤，去离子水洗到中性，得到二氯二氨基钯。
20.进一步的，所述驱氢处理包括：180
‑
200℃加热烘烤，3
‑
4h。
21.进一步的，所述化学镀钯过程包括：温度调节至55
‑
65℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌。
22.进一步的，所述复合络合剂包括乙二胺、2
‑
氨基正丁醇和异丁醇胺。
23.进一步的，所述复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺。
24.进一步的，所述酸洗液内含有物质的量浓度4
‑
6％缓抑剂。
25.进一步的，所述钯活化剂包括磷酸钯、磷酸、葡萄糖以及异辛基硫酸钠。
26.进一步的，所述钯活化剂的制备方法包括：
27.将磷酸钯溶于磷酸中，充分溶解后加入去离子水；
28.加入pvp，进行磁力搅拌使其溶解，加热至60℃后滴加葡萄糖进行反应；
29.反应后冷却到室温，加入异辛基硫酸钠，进行搅拌，最后将其用去离子水进行分散稀释。
30.进一步的，通过采用二氯二氨基钯能够获得较高延展性的化学镀钯液，从而能够获得较为轻薄但结合力较强的钯层。
31.进一步的，化学镀钯后水洗时间为l
‑
2min,温度为室温，化学镀金后水洗时间为l
‑
2min,温度为50
‑
60℃,85℃热风吹干，时间为3
‑
4分钟。
32.进一步的，所述镀钯层的厚度为0.1
‑
1微米。
33.与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
34.本发明提供的用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，主要是解决了常规化学镀钯金的钯腐蚀问题,杜绝了因钯腐蚀而造成的化学镀钯金的可焊性不良，耐气候条件差,产品的品质和可靠性无法满足高可焊性的要求。且无需对化学镀钯液进行活化处理，可直接进行镀钯，本发明采用印制线路板化学钯杷金生产线的化学镀钯工艺，可以大幅度提升化学镀钯金的抗腐蚀性，也能够生成较为轻薄但结合力较好的镀层，有效减少了钯层脱离的现象，使其具有较好的使用寿命，使金面持久保留优良的焊接性能，排除了虚焊，漏焊，焊接可靠性差等缺陷，从而提高了产品品质和产品可靠性，生产过程无污染,能够使用于更小的基材，更适应行业的发展且适合工业化生产；
35.且本发明采用的钯活化方法易于加工使用，且钯活化剂也易于保存运输，具有较强的稳定性，也无需调节至酸性即可使用；且活化时间较短，范围较宽，提高了活化的可控性，增加了生产的便捷性，降低了漏镀渗镀造成的报废现象。
具体实施方式
36.为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
37.制备二氯二氨基钯：
38.s1:用王水溶解钯粉或钯块，加热赶硝，得到氯亚钯酸；
39.s2:向氯亚钯酸内加入过量浓氨水，使其先沉淀后溶解；
40.s3:向其中加入盐酸，产生沉淀，沉淀完全后过滤，去离子水洗到中性，得到二氯二氨基钯。
41.制备钯活化剂：
42.将磷酸钯溶于磷酸中，充分溶解后加入去离子水；
43.加入pvp，进行磁力搅拌使其溶解，加热至60℃后滴加葡萄糖进行反应；
44.反应后冷却到室温，加入异辛基硫酸钠，进行搅拌，最后将其用去离子水进行分散稀释，得到钯活化剂。
45.实施例1：
46.步骤一：将产品放置于酸性清洁剂中进行除油清洗；
47.步骤二：采用酸洗液进行酸洗，酸洗液内含有物质的量浓度5％缓抑剂，除去表面氧化物，采用酸洗液再次进行水洗除酸，经过驱氢处理，200℃加热烘烤，4h，水洗后放入化学镀钯槽中，化学镀钯10分钟；
48.步骤三：将产品放入50℃的热水中进行清洗，后将其放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；
49.步骤四：将产品进行微蚀刻，形成微结构；
50.步骤五：将放入离子水循环清洗1min,排掉清洗水；
51.步骤六：将产品放入磷酸溶液中0.5min后，转移到具有钯活化剂的活化槽中,在25℃下处理1min，在产品表面沉积活化钯；
52.步骤七：将产品放入离子水循环清洗1min,排掉清洗水；
53.步骤八：将产品化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，化学镀钯溶液包括二氯二氨基钯、次磷酸化合物、硼氢化合物、氯化铵、氨水、以及复合络合剂，以及络合稳定剂，使化学镀杷溶液ph值为10,比重为1.16g/cm3，复合络合剂包括乙二胺、2
‑
氨基正丁醇和异丁醇胺，复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺；进行镀钯，将温度调节至65℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌，后转入后续工序。
54.步骤九：取出经化学镀钯的印制线路板,水洗为2min,温度为室温后放入化学镀金槽中进行化学镀金，取出化学镀金的印制线路板，然后水洗,再采用78℃热风吹干，为2min,温度为60℃,85℃热风吹干，时间为4分钟，镀钯层的厚度为1μm，转入外形加工工序，作为实验组a。
55.实施例2：
56.步骤一同实施例1；
57.步骤二：采用酸洗液进行酸洗，酸洗液内含有物质的量浓度6％缓抑剂，除去表面氧化物，采用酸洗液再次进行水洗除酸，经过驱氢处理，190℃加热烘烤，3.5h，水洗后放入化学镀钯槽中，化学镀钯8分钟；
58.步骤三：将产品放入60℃的热水中进行清洗，后将其放入离子水循环清洗1
‑
3min,
排掉清洗水；
59.步骤四同实施例1；
60.步骤五：将放入离子水循环清洗3min,排掉清洗水；
61.步骤六：将产品放入磷酸溶液中1min后，转移到具有钯活化剂的活化槽中,在30℃下处理3min，在产品表面沉积活化钯；
62.步骤七：将产品放入离子水循环清洗3min,排掉清洗水；
63.步骤八：将产品化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，化学镀钯溶液包括二氯二氨基钯、次磷酸化合物、硼氢化合物、氯化铵、氨水、以及复合络合剂，以及络合稳定剂，硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节其ph值，使化学镀杷溶液ph值为7.5,比重为1.12g/cm3，复合络合剂包括乙二胺、2
‑
氨基正丁醇和异丁醇胺，复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺；进行镀钯，将温度调节至60℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌，后转入后续工序。
64.步骤九同实施例1，作为实验组b。
65.实施例3：
66.步骤一同实施例1；
67.步骤二：采用酸洗液进行酸洗，酸洗液内含有物质的量浓度4％缓抑剂，除去表面氧化物，采用酸洗液再次进行水洗除酸，经过驱氢处理，180℃加热烘烤，3h，水洗后放入化学镀钯槽中，化学镀钯5分钟；
68.步骤三：将产品放入55℃的热水中进行清洗，后将其放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；
69.步骤四同实施例1；
70.步骤五：将放入离子水循环清洗2min,排掉清洗水；
71.步骤六：将产品放入磷酸溶液中0.8min后，转移到具有钯活化剂的活化槽中,在28℃下处理2min，在产品表面沉积活化钯；
72.步骤七：将产品放入离子水循环清洗2min,排掉清洗水；
73.步骤八：将产品化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，化学镀钯溶液包括二氯二氨基钯、次磷酸化合物、硼氢化合物、氯化铵、氨水、以及复合络合剂，以及络合稳定剂，使化学镀杷溶液ph值为7,比重为1.08g/cm3，复合络合剂包括乙二胺、2
‑
氨基正丁醇和异丁醇胺，复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺；进行镀钯，将温度调节至55℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌，后转入后续工序。
74.步骤九同实施例1，作为实验组c。
75.实施例4：
76.采用不进行镀钯的印制线路板作为对照组，将其与实验组a
‑
c进行抗盐雾试验，将实验组a
‑
c与对照组分别放进抗盐雾试验箱，测定其表面出现腐蚀的时间，结果见表1。
77.表1：抗盐雾试验结果
[0078] 实验组a实验组b实验组c对照组时间73小时64小时52小时22小时
[0079]
判断其焊接性能以及测定其焊接可律性，通过晃动焊接点判断其在焊接后一段时间内焊点的晃动情况，结果见表2。
[0080]
表2：焊接性能结果
[0081][0082]
通过表1可知，本发明提供的用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，主要是解决了常规化学镀钯金的钯腐蚀问题,杜绝了因钯腐蚀而造成的化学镀钯金的可焊性不良，耐气候条件差,产品的品质和可靠性无法满足高可焊性的要求。且无需对化学镀钯液进行活化处理，可直接进行镀钯，本发明采用印制线路板化学钯杷金生产线的化学镀钯工艺，可以大幅度提升化学镀钯金的抗腐蚀性，使金面持久保留优良的焊接性能，排除了虚焊，漏焊，焊接可靠性差等缺陷，从而提高了产品品质和产品可靠性，生产过程无污染,适合工业化生产。
[0083]
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

技术特征：
1.一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：将产品放置于酸性清洁剂中进行除油清洗；步骤二：采用酸洗液进行酸洗，除去表面氧化物，并进行驱氢处理；步骤三：将产品放入50
‑
60℃的热水中进行清洗，后将其放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；步骤四：将产品进行微蚀刻，形成微结构；步骤五：将放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；步骤六：将产品放入磷酸溶液中0.5
‑
1min后，转移到具有钯活化剂的活化槽中,在25
‑
30℃下处理1
‑
3min，在产品表面沉积活化钯；步骤七：将产品放入离子水循环清洗1
‑
3min,排掉清洗水；步骤八：将产品化学镀钯槽内加入化学镀钯溶液，进行镀钯，后转入后续工序。2.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述化学镀钯溶液包括钯化合物、次磷酸化合物、硼氢化合物、氯化铵、氨水、以及复合络合剂，以及络合稳定剂；所述钯化合物为二氯二氨基钯，所述化学镀钯液的ph值为7
‑
10,比重为1.08
‑
1.16g/cm3。3.根据权利要求2所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述二氯二氨基钯的制备过程包括：s1:用王水溶解钯粉或钯块，加热赶硝，得到氯亚钯酸；s2:向氯亚钯酸内加入过量浓氨水，使其先沉淀后溶解；s3:向其中加入盐酸，产生沉淀，沉淀完全后过滤，去离子水洗到中性，得到二氯二氨基钯。4.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述驱氢处理包括：180
‑
200℃加热烘烤，3
‑
4h。5.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述化学镀钯过程包括：温度调节至55
‑
65℃,启动循环过滤泵，同时打开气体搅拌阀门，进行空气搅拌。6.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述复合络合剂包括乙二胺、2
‑
氨基正丁醇和异丁醇胺。7.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述复合稳定剂包括甲基丙烯酸、丁烯酸和聚乙烯亚胺。8.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述酸洗液内含有物质的量浓度4
‑
6％缓抑剂。9.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述钯活化剂包括磷酸钯、磷酸、葡萄糖以及异辛基硫酸钠。10.根据权利要求1所述的一种用于pcb电路板化学镍金的钯活化方法，其特征在于：所述钯活化剂的制备方法包括：将磷酸钯溶于磷酸中，充分溶解后加入去离子水；加入pvp，进行磁力搅拌使其溶解，加热至60℃后滴加葡萄糖进行反应；
反应后冷却到室温，加入异辛基硫酸钠，进行搅拌，最后将其用去离子水进行分散稀释。
技术总结
本发明涉及印制线路板技术领域，具体涉及一种用于PCB电路板化学镍金的钯活化方法，将产品放置于酸性清洁剂中进行除油清洗；采用酸洗液进行酸洗，除去表面氧化物，并进行驱氢处理；将产品放入50


技术研发人员：姚吉豪 陈建龙
受保护的技术使用者：深圳市创智成功科技有限公司
技术研发日：2021.03.04
技术公布日：2021/6/29