本发明涉及一种钕激活离子掺杂的近红外激光晶体钼酸镥钠xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4、制备方法、单晶生长及其激光产生应用，属于激光晶体技术领域。
背景技术：
ld泵浦nd3 离子掺杂晶体基质是目前产生近红外激光的最为重要的途径之一，基于掺质晶体制作的全固态激光器（dpssl）具有体积紧凑、效率高、光束质量高、稳定性好等优点，在通信、医疗、工业制造等众多领域具有重要的应用。例如掺钕钇铝石榴石（nd:yag）晶体和掺钕钒酸钇（nd:yvo）晶体发展较为成熟，实现了商业化用途。近年来研究发现掺钕钼酸盐晶体声子能较低，加之钼酸盐体系中稀土离子掺杂浓度普遍较高，具有很高的量子转换效率，因此钼酸盐晶体有望在微型激光器中实现连续或超短脉冲输出。近几年，钼酸盐晶体中激光应用研究较多的主要为白钨矿型结构如nay(moo4)2，ligd(moo4)2等以及具有化学式are(moo4)2（a=li,na,k；re=y,la,gd）的晶体。而化学式为a5lu(moo4)4（a=li,na,k；re=y,la,gd）的类白钨矿钼酸盐由于晶体生长困难，主要针对粉末材料研究其荧光性能，而将其作为激光晶体应用方面的研究较少。
技术实现要素：
本发明提供一种具有化学式为na5lu(moo4)4的新钼酸盐激光晶体，通过掺杂钕离子并长出大尺寸xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4单晶，应用于激光器作为激光产生介质，采用ld泵浦可实现多波长连续或脉冲激光输出，该晶体可应用于通信、医疗、工业制造、军事、遥感等诸多领域。
一种钕激活离子掺杂na5lu(moo4)4晶体，其化学式为xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4，其中0<x<0.3，晶体结构上属四方晶系，光学上属单轴晶体。
一种权利要求1所述的钕激活离子掺杂na5lu(moo4)4晶体的制备方法，具体步骤如下：
（1）将na源、lu源、mo源、nd源按xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4的化学剂量比准确称取，后研磨均匀，在温度550-650°c之间高温固相反应得到xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4多晶原料；
（2）将步骤（1）得到的xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4多晶原料与助熔剂混合研磨后，加热至700-900度使之熔融状态，并恒温10-50小时后缓慢降至饱和温度之上1-10℃；所述的饱和温度为590-680℃,具体与料液和助溶剂比例有关。
（3）将装有na5lu(moo4)4籽晶的刚玉杆放入步骤（2）中的熔融液体，并开启籽晶旋转电机，使籽晶转速度为10-50转/分；
（4）以0.1-5℃/d降温，晶体长大至需要的尺寸后恒温提出熔液。
其中，所述的lu源为lu2o3、lucl3、lu(no3)3、luco3、lu(ac)3；nd源为nd2o3、ndcl3、nd(no3)3、ndco3、nd(ac)3；mo源为moo3、na2moo4、(nh4)2moo4；na源为na2co3、na2moo4、naac、naf、nacl、naoh、nano3中的一种或几种。
其中，步骤3中固定于刚玉杆的籽晶的方向为任意方向。
其中，步骤3中刚玉杆的旋转方向可为单向，也可为双向交替进行，每一方向旋转时间2-20分钟，中间间隔0.5-2分钟。
本发明中制备的xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4晶体在808nm光激发下，主要有三个近红外发光波段：890nm、1064nm和1339nm，其中1064nm荧光强度最大，随着nd掺杂浓度x从0.005增加到0.1，荧光强度逐渐增强，荧光寿命则从152μs逐渐减小至126μs。
本发明有益效果
1.本发明的xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4晶体可以采用助熔剂法生长，晶体生长所需温度较低，且生长的晶体光学质量好，硬度适中，物理化学性能稳定，在空气中不潮解，便于使用。
2.本发明的xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4晶体可用成熟的808nm波长ld作为泵浦源，产生890nm、1064nm和1399nm三种波长的近红外激光，应用于固体激光器作为增益介质，输出的激光可以是连续输出，也可调制为脉冲输出，即可以为单波长激光输出，也可以为多波长激光同时输出，使得该晶体用于微型全固态激光系统中产生波长可调谐连续激光或多波长脉冲激光。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的0.005nd3 :na5lu0.995(moo4)4样品的粉末x射线衍射图。
图2为本发明实施例3所制备的0.1nd3 :na5lu(1-x)(moo4)4样品在808nm激发下的荧光寿命图。
图3为本发明实施例4所生长的0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4单晶的紫外可见近红外吸收光谱图。
图4为本发明实施例5制作的0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4单晶激光器输出的激光光谱图。
图5为本发明实施例5制作的0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4单晶激光器输出的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细描述，但不能理解为是对本发明专利保护范围的限制。
实施例1
根据化学式xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4中x取0.005并按化学计量比称取一定质量的原料na2co3，lu2o3，moo3和nd2o3，将其混合均匀后用玛瑙研钵研磨成细小颗粒粉末，装在容积5ml的刚玉坩埚并置于马弗炉内，以每分钟5°c的速率升至400°c，保温12小时后继续以每分钟5°c升至600°c，保温反应24小时后关闭马弗炉温控仪自然降温至室温取出，研磨得到0.005nd3 :na5lu0.995(moo4)4多晶粉末样品。
实施例2
根据化学式xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4中x取0.01并按化学计量比称取一定质量的原料na2co3，lu2o3，moo3和nd2o3，将其混合均匀后用玛瑙研钵研磨成细小颗粒粉末，装在容积5ml的刚玉坩埚并置于马弗炉内，以每分钟5°c的速率升至500°c，保温12小时后继续以每分钟5°c升至600°c，保温反应24小时后关闭马弗炉温控仪自然降温至室温取出，研磨得到0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4多晶粉末样品。
实施例3
根据化学式xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4中x取0.1并按化学计量比称取一定质量的原料na2co3，lu2o3，moo3和nd2o3，将其混合均匀后用玛瑙研钵研磨成细小颗粒粉末，装在容积5ml的刚玉坩埚并置于马弗炉内，以每分钟5°c的速率升至500°c，保温12小时后继续以每分钟5°c升至600°c，保温反应24小时后关闭马弗炉温控仪自然降温至室温取出，研磨得到0.1nd3 :na5lu0.9(moo4)4多晶粉末样品。
实施例4
根据化学式xnd3 :na5lu(1-x)(moo4)4中x取0.01化学计量比称取100g的原料na2co3，lu2o3，moo3和nd2o3，并与助熔剂4na2o–5moo3按物质的量1:2另外称取na2co3和moo3，将上述原料混合钵磨后放于铂金坩埚，升温至850°c，然后恒温50小时使样品充分反应，测定饱和温度约650°c，引入籽晶，以每分钟15转的速度旋转籽晶，降温速度为每天1°c，待晶体生长至合适尺寸提出液面，得到厘米级0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4。
实施例5
将实施例4中所生长0.01nd3 :na5lu0.99(moo4)4选取晶体质量较好区域切割成尺度为2mm*2mm*4mm的晶体器件，其中长度方向晶面抛光处理作为激光通光面，该激光晶体置于激光谐振腔内，用波长为808nm的连续半导体激光器聚焦后泵浦晶体，调整晶体角度及泵浦功率至0.9w以上即可产生1064nm波长附近多波长连续激光输出，本发明中的激光晶体作为全固态激光器的工作介质，可产生波长可调谐连续激光或多波长脉冲激光，可广泛应用于通信、医疗、制造、军事、遥感等领域中。
以上所公开的技术方案及具体实施方式只是针对本发明的进一步描述，不能作为对本发明的内容的限制，附图也应该理解为该发明实施方式之一，本领域技术人员在不脱离本发明宗旨的情况下，不经创造性地在本发明基础上所做的补充、修改、相似替换等，均应在本发明的保护范围内。
