本发明涉及单晶金刚石制备技术领域，具体涉及一种静态生长单晶金刚石的制备方法。
背景技术：
单晶金刚石具有众多的优异的物理化学性能，在众多工业领域都得到广泛应用。目前微波等离子体化学气相沉积(mpcvd)技术是制备单晶金刚石最常用的方法，也是技术最成熟的方法。使用微波能量将通入反应腔室内的氢气和含碳气源离解为原子氢和含碳基团，sp3单晶金刚石相含碳基团在在单晶金刚石衬底上的吸附沉积能够实现单晶金刚石的同质外延生长。cn201710960808.8公开了一种梯度单晶金刚石及其制备方法，微波等离子体化学气相沉积设备，在氢气甲烷混合气源中连续性梯度浓度通入高纯空气，实现不含氮的高质量单晶金刚石层和含氮金刚石层的交替沉积。但是在现有技术中，基本采用的方式都是持续性通入甲烷和氢气，甲烷和氢气边通入边排出，采用这种持续通入甲烷方式，等离子体分解率只有1%不到，因此利用率不到1%，其他的99%都浪费了，且甲烷和氢气都是废气排走了，浪费资源。因此现有工艺还需要进一步优化。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种静态生长单晶金刚石的制备方法。
本发明技术方案为：
一种静态生长单晶金刚石的制备方法，所述方法包括以下步骤：
s1：将籽晶放置入腔体中，在腔体首先通入氢气充满腔体，产生等离子体；
s2：通入含碳气源进行金刚石的生长，金刚石生长过程中间断的通入含碳气源作为补充，保证腔体维持一定的压力，籽晶生长；
完成静态生长单晶金刚石的制备。
优选地，所述方法采用微波、热丝或直流等离子体化学气相沉积设备。
优选地，所述步骤s2中，氢气和含碳气源的体积比为1%-20%。
优选地，所述步骤s2中，通过间断通入含碳气源维持腔体的压力为1kpa-100kpa。
优选地，所述步骤s2中，金刚石的生长温度为900-1000℃。
优选地，所述步骤s2中，间断通入含碳气源为：阶段性的补充1-1000sccm的含碳气体，补充0.1-10min，使得腔体维持一定的压力。
进一步优选地，所述含碳气源包括甲烷、乙炔或丙酮。
本发明有益效果：
1、本发明采用氢气整体充满腔体，即氢气作为金刚石反应的催化剂，在腔体内是一定的，甲烷是补充的，甲烷的利用率达到100%。
2、节约成本了，在现有持续通入过程中，氢气通入速度为100－1000sccm的氢气，甲烷是1-50sccm，甲烷和氢气大部分被浪费掉。采用本发明技术间断通入和补充气体，氢气不增加，氢气只需要很少量，甲烷补充就满足生产需求。成产1g金刚石，以前所需氢气和含碳气源的体积量为氢气为2000-3000升，含碳气源（甲烷，乙醇，二氧化碳等等）消耗300-400升，采用
本技术：
只需要氢气2-3升，含碳气源（甲烷，乙醇，二氧化碳等等）仅需0.2升，气源成本氢气为原来的1/1000，含碳气源（甲烷，乙醇，二氧化碳等等）为以前的1/100。
3、合成质量大大提高，以往动态过程中会混入气体杂质，导致纯度不够，现在可以完全避免气体杂质的引入。
附图说明
图1本发明的方法气体通入的流量示意图；
图2现有持续气体通入的流量示意图；
图3本发明的方法生长后样品光学照片：a光学放大图10倍，a光学放大图100倍；
图4本发明的方法生长样品的拉曼光谱测试结果；
图5现有持续通入碳源气体生产金刚石拉曼图；
图6为普通方法生长后样品表面形貌图和放大图：a表面形貌图，光学放大图30倍，b光学放大图30倍。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种静态生长单晶金刚石的制备方法，所述方法包括以下步骤：
s1：将籽晶放置入腔体中，然后抽本底真空至1*10-4pa以内，在腔体首先通入氢气充满腔体，输入能量（包括热丝、微波、直流等），产生放电，产生等离子体；
s2：通入含碳气源进行金刚石的生长，金刚石生长过程中间断的通入含碳气源作为补充，保证腔体维持一定的压力，籽晶生长；
完成静态生长单晶金刚石的制备。
优选地，所述方法采用微波等离子体化学气相沉积设备。
优选地，所述步骤s2中，腔体中保证氢气和含碳气源的体积比为5%。
优选地，所述步骤s2中，通过间断通入含碳气源维持腔体的压力为15kpa。
优选地，所述步骤s2中，金刚石的生长温度为950℃，进行生长75小时。
优选地，所述步骤s2中，间断通入含碳气源为：阶段性的补充500sccm的含碳气体，补充5min，使得腔体内压力为15kpa。
进一步优选地，所述含碳气源为甲烷。
结果见图3-4，图3可见采用本发明方法制备的金刚石表面比较致密，生长样品的拉曼光谱测试结果见图4，高强度的尖锐1332.5cm-1金刚石一阶拉曼峰表明所制备的金刚石样品具有较高品质。
对比例1
一种单晶金刚石的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1）：将籽晶放置入腔体中，然后抽本底真空至1*10-4pa以内，在腔体首先通入氢气充满腔体，产生等离子体，然后通入1-1000sccm氢气并维持进气和抽气的平衡，保持气压一定，压力为15kpa，输入能量（包括热丝、微波、直流等），产生放电；
2）通入含碳气源甲烷进行金刚石的生长，腔体中保证氢气和含碳气源的体积比为5%，籽晶生长，籽晶控制温度为950℃，所述生长时间为75小时；
完成单晶金刚石的制备。
优选地，所述方法采用微波等离子体化学气相沉积设备。
产品图片见图5-6。图5现有持续通入碳源气体生产金刚石拉曼图，显示有杂质峰。图6为普通方法生长后样品表面形貌图和放大图，显示表面粗糙度较大且纯在黑色的杂质。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
1.一种静态生长单晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1：将籽晶放置入腔体中，在腔体首先通入氢气充满腔体，产生等离子体；
s2：通入含碳气源进行金刚石的生长，金刚石生长过程中间断的通入含碳气源作为补充，保证腔体维持一定的压力，籽晶生长；
完成静态生长单晶金刚石的制备。
2.根据权利要求1所述的梯度单晶金刚石的方法，其特征在于：所述方法采用微波、热丝或直流等离子体化学气相沉积设备。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤s2中，氢气和含碳气源的体积比为1%-20%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤s2中，通过间断通入含碳气源维持腔体的压力为1kpa-100kpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤s2中，金刚石的生长温度为800-1300℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤s2中，间断通入含碳气源为：阶段性的补充1-1000sccm的含碳气体，补充0.1-10min，使得腔体维持一定的压力。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述含碳气源包括甲烷、乙炔或丙酮或其他。
