一种共晶陶瓷热障材料及其制备方法与流程

本发明涉及复合材料
技术领域：
，具体涉及一种共晶陶瓷热障材料及其制备方法。
背景技术：
：镍基高温合金因具有良好的综合性能，例如优良的高温强度、抗蠕变性能、高疲劳寿命等，成为现代涡轮喷气式航空发动机、火箭发动机等航空航天领域关键热端部件的最佳候选材料。随着航空技术的迅猛发展，航空领域热端部件的服役环境更为复杂严峻，其工作环境温度已接近1400℃，且有望突破2000℃。而目前热端部件使用的镍基高温合金最高温度仅为1080℃，且随温度的升高，氧化程度不断加剧，强度、韧性、硬度等性能随之下降，成为制约镍基高温合金发展的主要障碍。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种共晶陶瓷热障材料及其制备方法，本发明提供的共晶陶瓷热障材料中共晶陶瓷熔覆层与镍基高温合金基体的结合强度高，耐高温、抗氧化性能好，力学性能优异。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种共晶陶瓷热障材料，包括依次叠层设置的镍基高温合金基体、中间结合层和共晶陶瓷熔覆层；所述中间结合层包括nicocraly结合层；所述共晶陶瓷熔覆层包括al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层或al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层。优选地，所述镍基高温合金基体包括in718高温合金基体；所述镍基高温合金基体的厚度为2～100mm。优选地，所述中间结合层的厚度为50～200μm。优选地，所述共晶陶瓷熔覆层的厚度为300～750μm。本发明提供了上述技术方案所述共晶陶瓷热障材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍基高温合金粉末进行基体层激光熔覆，层层堆积得到镍基高温合金基体；(2)将nicocraly粉末在所述镍基高温合金基体的表面进行中间结合层激光熔覆，层层堆积得到中间结合层；(3)将共晶陶瓷粉末在所述中间结合层的表面进行共晶陶瓷涂层激光熔覆，层层堆积得到共晶陶瓷熔覆层，进而得到共晶陶瓷热障材料；所述共晶陶瓷粉末包括al2o3-gd2o3球形粉末或al2o3-gd2o3-zro2球形粉末。优选地，步骤(1)所述基体层激光熔覆为光纤激光熔覆。优选地，步骤(2)所述中间结合层激光熔覆为光纤激光熔覆。优选地，步骤(3)所述共晶陶瓷涂层激光熔覆为二氧化碳激光熔覆。优选地，步骤(3)所述al2o3-gd2o3球形粉末的粒径分布为10～50μm；所述al2o3-gd2o3球形粉末中al2o3和gd2o3的摩尔比为77:23。优选地，步骤(3)所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末的粒径分布为10～50μm；所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末中al2o3、gd2o3和zro2的摩尔比为58:19:23。本发明提供了一种共晶陶瓷热障材料，包括依次叠层设置的镍基高温合金基体、中间结合层和共晶陶瓷熔覆层；所述中间结合层包括nicocraly结合层；所述共晶陶瓷熔覆层包括al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层或al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层。本发明以al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层或al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层作为热障涂层，能够提高材料的高温强度和抗氧化性能；本发明采用nicocraly结合层作为中间结合层，能够有效避免共晶陶瓷熔覆层和镍基高温合金基体热膨胀系数差异带来的涂层开裂失效问题，进而提高共晶陶瓷熔覆层与镍基高温合金基体的结合强度。本发明提供的共晶陶瓷热障材料耐高温、抗氧化性能好，力学性能优异。附图说明图1为实施例1～4制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图；图2为实施例5～8制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图。具体实施方式本发明提供了一种共晶陶瓷热障材料，包括依次叠层设置的镍基高温合金基体、中间结合层和共晶陶瓷熔覆层；所述中间结合层包括nicocraly结合层；所述共晶陶瓷熔覆层包括al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层或al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层。本发明提供的共晶陶瓷热障材料包括镍基高温合金基体。在本发明中，所述镍基高温合金基体优选包括in718高温合金基体。在本发明中，以质量百分含量计，所述in718高温合金基体的化学成分包括：52.14％ni、19.14％cr、3.13％mo、5.41％nb、0.28％co、0.23％al、0.76％ti、0.044％mn、0.18％si、0.028％cu、0.0191％c、0.0011％s和0.003％b。在本发明中，所述镍基高温合金基体的厚度优选为2～100mm，更优选为5～20mm。在本发明的具体实施例中，所述镍基高温合金基体的尺寸优选为8mm×8mm×5mm或15mm×25mm×5mm。本发明提供的共晶陶瓷热障材料包括设置于所述镍基高温合金基体表面的中间结合层。在本发明中，所述中间结合层包括nicocraly结合层；所述中间结合层的厚度优选为50～200μm，更优选为50～100μm。本发明提供的共晶陶瓷热障材料包括设置于所述中间结合层表面的共晶陶瓷熔覆层。在本发明中，所述共晶陶瓷熔覆层优选包括al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层或al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层。在本发明中，所述al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层中al2o3和gdalo3的体积比优选为49.7:50.3；所述al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层中al2o3、gdalo3和zro2的体积比优选为37.33:44.7:17.9。在本发明中，所述共晶陶瓷熔覆层的厚度优选为300～750μm，更优选为500～700μm。在本发明中，当所述共晶陶瓷熔覆层为al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层时，所述共晶陶瓷熔覆层的厚度优选为300～700μm，更优选为500～700μm。在本发明中，所述al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层内部组织的平均共晶间距优选为110±4nm。当所述共晶陶瓷熔覆层为al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层时，所述共晶陶瓷熔覆层的厚度优选为300～750μm，更优选为500～750μm。在本发明中，所述al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层内部组织的平均共晶间距优选为110±4nm。在本发明中，所述共晶陶瓷熔覆层内部组织的平均共晶间距较小，有利于提高材料的力学性能。在本发明中，所述共晶陶瓷熔覆层具有优良的耐高温、抗氧化、组织结构稳定性。本发明还提供了上述技术方案所述共晶陶瓷热障材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍基高温合金粉末进行基体层激光熔覆，层层堆积得到镍基高温合金基体；(2)将nicocraly粉末在所述镍基高温合金基体的表面进行中间结合层激光熔覆，层层堆积得到中间结合层；(3)将共晶陶瓷粉末在所述中间结合层的表面进行共晶陶瓷涂层激光熔覆，层层堆积得到共晶陶瓷熔覆层，进而得到共晶陶瓷热障材料；所述共晶陶瓷粉末包括al2o3-gd2o3球形粉末或al2o3-gd2o3-zro2球形粉末。在本发明中，若没有特殊说明，所采用的制备原料均为本领域技术人员所熟知的市售产品或者采用常规制备方法制备得到的。在本发明中，所述基体层激光熔覆、中间结合层激光熔覆和共晶陶瓷涂层激光熔覆独立优选为选择性激光熔覆。本发明采用选择性激光熔覆方法制备共晶陶瓷热障材料，能够利用激光束完全熔化粉末原料，并快速凝固成形，提高涂层与基体的结合强度，能够提高共晶陶瓷热障材料的耐磨损、耐腐蚀、耐高温和抗氧化性。本发明将镍基高温合金粉末进行基体层激光熔覆，层层堆积得到镍基高温合金基体。在本发明中，所述镍基高温合金粉末优选为in718高温合金粉末。在本发明中，所述镍基高温合金粉末优选采用球形气雾法制备得到。本发明对所述球形气雾法的具体操作方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的操作方法即可。在本发明中，所述镍基高温合金粉末的粒度优选为5～45μm，更优选为15～45μm。在本发明中，所述镍基高温合金粉末优选经过烘干后使用，所述烘干的温度优选为80℃，所述烘干的时间优选为4h。在本发明中，所述基体层激光熔覆优选为光纤激光熔覆，采用的设备优选为光纤激光器，金属粉末对该激光具有较高吸收率。在本发明中，所述光纤激光器的激光光斑直径优选为75μm，最大激光功率优选为500w。在本发明中，所述基体层激光熔覆的激光功率优选为250～350w；扫描速率优选为0.6～0.85m/s，更优选为0.833m/s。在本发明中，所述基体层激光熔覆的激光扫描方式优选：层内“之”字形扫描，层间x方向单向扫描或层间旋转90°xy方向交替扫描；激光扫描线宽优选为0.02～0.5mm，更优选为0.075mm。在本发明中，通过扫描路径的优化可以实现共晶陶瓷热障材料中层与层之间更好的结合。在本发明中，所述基体层激光熔覆时，层层堆积的总层数优选为100～200层，更优选为100～150层；每层厚度优选为0.02～0.5mm，更优选为0.05～0.075mm。在本发明中，所述基体层激光熔覆优选在保护性气氛条件下进行，具体优选为氩气气氛。在本发明中，所述基体层激光熔覆的具体方法优选包括：(1)利用magics软件建立立方体模型并创建模型切片信息，生成cli.文件；(2)打开arpsm.软件创建激光扫描路径，生成扫描轨迹，建立3d打印设备可识别的afi.文件；(3)采用光纤激光对镍基高温合金粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积出镍基高温合金基体。在本发明中，所述立方体模型的尺寸优选为(8～15)mm×(8～20)mm×(5～10)mm，更优选为8mm×8mm×5mm或15mm×20mm×5mm。在本发明中，所述magics软件为三维建模软件，可以进行模型的建立及修改并进行分层切片处理，高效快捷，实现零件个性化和批量化高效生产的完美结合，在实验过程中可及时修改参数或创建多组模型和对照组。在本发明中，所述选择性激光熔覆的具体加工过程如下：第一步，依次打开冷干机、空压机、控制柜总电源、水冷机和设备电源，打开电脑控制界面的加工程序；打开电机按钮，点击“工作仓门锁”打开仓门，将基板用工业酒精清洗并烘干后放在工作台上，点击“电机”按钮，调整工作台至合适的加工位置；第二步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开，层厚设定为0.02mm～0.5mm，优选为0.05mm；将所述镍基高温合金粉末均匀铺设在基板加工区域上；第三步，设定加工参数；第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，开始进行选区激光熔覆制备镍基高温合金基体。得到镍基高温合金基体后，本发明将nicocraly粉末在所述镍基高温合金基体的表面进行中间结合层激光熔覆，层层堆积得到中间结合层。在本发明中，所述nicocraly粉末优选为球形粉末；所述nicocraly粉末的粒度优选为45～90μm，更优选为45～60μm。在本发明中，所述nicocraly粉末优选经过烘干后使用，所述烘干的温度优选为80℃，所述烘干的时间优选为4h。本发明在进行所述中间结合层激光熔覆前，优选对所述镍基高温合金基体进行预处理。在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的打磨、清洗和干燥。在本发明中，所述打磨的方法优选包括：依次采用160目和240目砂纸对所述镍基高温合金基体进行打磨。在本发明中，所述清洗优选为超声清洗，所述清洗用的清洗剂优选为无水乙醇。在本发明中，所述干燥的温度优选为80℃，时间优选为2h。本发明对所述镍基高温合金基体进行预处理能够保持基体表面干燥洁净，以防加工过程中引入水汽或杂质。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆优选为光纤激光熔覆，采用的设备优选为光纤激光器。在本发明中，所述光纤激光器的激光光斑直径优选为75μm，最大激光功率优选为500w。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆的激光功率优选为250～350w，更优选为275w；扫描速率优选为0.6～0.85m/s，更优选为0.833m/s。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆的激光扫描方式优选为：层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆时，层层堆积的总层数优选为1～10层，更优选为2～3层；每层厚度优选为50～150μm，更优选为100μm。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆优选在保护性气氛条件下进行，具体优选为氩气气氛。在本发明中，所述中间结合层激光熔覆的具体方法优选包括：第一步，将前文基体层激光熔覆中所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开；第二步，设定加工参数；第三步，放置所述镍基高温合金基体，利用刮刀在所述镍基高温合金基体表面铺设nicocraly合金粉末；将所述nicocraly粉末均匀铺设在基板加工区域上；所述粉末铺设的厚度为0.02～0.5mm，优选为0.1mm；第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，开始进行选区激光熔覆制备nicocraly结合层。得到中间结合层后，本发明将共晶陶瓷粉末在所述中间结合层的表面进行共晶陶瓷涂层激光熔覆，层层堆积得到共晶陶瓷熔覆层，进而得到共晶陶瓷热障材料。在本发明中，所述共晶陶瓷粉末包括al2o3-gd2o3球形粉末或al2o3-gd2o3-zro2球形粉末。在本发明中，所述共晶陶瓷粉末优选经过烘干后使用，所述烘干的温度优选为80℃，所述烘干的时间优选为4h。在本发明中，所述al2o3-gd2o3球形粉末优选利用喷雾造粒制备得到。在本发明中，所述al2o3-gd2o3球形粉末的制备方法优选包括：将al2o3粉末和gd2o3粉末按照共晶比混合后制粒，得到al2o3-gd2o3球形粉末。在本发明中，所述al2o3粉末和gd2o3粉末的摩尔比优选为77:23。在本发明中，所述混合的方法优选为球磨。在本发明中，所述制粒的方法优选为喷雾造粒。本发明优选将制粒后得到的球形粉末进行烘干，得到al2o3-gd2o3球形粉末。在本发明中，所述烘干的温度优选为100℃，时间优选为4h。本发明制备的al2o3-gd2o3球形粉末具有较好的流动性。在本发明中，所述al2o3-gd2o3球形粉末的粒径分布优选为10～50μm，更优选为15～45μm，进一步优选为15～30μm；所述al2o3-gd2o3球形粉末中al2o3和gd2o3的摩尔比优选为77:23。在本发明中，所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末优选利用喷雾造粒制备得到。在本发明中，所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末的制备方法优选包括：将al2o3粉末、gd2o3粉末和zro2粉末按照共晶比混合后制粒，得到al2o3-gd2o3-zro2球形粉末。在本发明中，所述al2o3粉末、gd2o3粉末和zro2粉末的摩尔比优选为58:19:23。在本发明中，所述混合的方法优选为球磨。在本发明中，所述制粒的方法优选为喷雾造粒。本发明优选将制粒后得到的球形粉末进行烘干，得到al2o3-gd2o3-zro2球形粉末。在本发明中，所述烘干的温度优选为80℃，时间优选为4h。本发明制备的al2o3-gd2o3-zro2球形粉末具有较好的流动性。在本发明中，所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末的粒径分布优选为10～50μm，更优选为15～45μm，进一步优选为15～30μm；所述al2o3-gd2o3-zro2球形粉末中al2o3、gd2o3和zro2的摩尔比优选为58:19:23。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆优选为二氧化碳激光熔覆，采用的设备优选为二氧化碳激光器。在本发明中，所述二氧化碳激光器的激光光斑直径优选为50μm，最大激光功率优选为600w。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆的激光功率优选为150～300w，更优选为200w；扫描速率优选为100～300mm/s，更优选为100～200mm/s。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆的激光扫描方向优选为：层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替。本发明利用二氧化碳激光器熔覆共晶陶瓷粉末，能够提高共晶陶瓷粉末对激光的吸收率，能够完全熔化粉末，快速凝固成形共晶陶瓷涂层，提高涂层与基体的结合强度，细化组织至纳米尺寸。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆时，层层堆积的总层数优选为1～20层，更优选为6～8层；每层厚度优选为20～50μm，更优选为20～40μm。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆优选在保护性气氛条件下进行，具体优选为氩气气氛。本发明限定在保护性气氛条件下进行基体层激光熔覆、中间结合层激光熔覆和共晶陶瓷涂层激光熔覆，能够有效减少共晶陶瓷热障材料中的气孔含量。本发明制备的共晶陶瓷熔覆层内部组织致密，能够提高共晶陶瓷热障材料的耐磨损、耐腐蚀、耐高温和抗氧化性。在本发明中，所述共晶陶瓷涂层激光熔覆的具体方法优选包括：第一步，设定加工参数及扫描路径；第二步，放置镍基高温合金基体表面熔覆nicocraly结合层的试样，利用刮刀在所述试样表面铺设共晶陶瓷粉末；所述共晶陶瓷粉末的层厚为0.01～0.1mm，优选为0.02～0.04mm；第三步，关闭工作舱舱门，打开保护气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于0.001ppm后，开始进行激光熔覆制备共晶陶瓷熔覆层。本发明提供的制备方法效率高，具有柔性制造、自由设计加工特征。在本发明的具体实施例中，本发明采用激光增材制造技术，采用高能光纤激光器进行镍基高温合金基体及中间结合层的制备，本发明采用三维软件建模并切片处理，设定激光加工路径，能够提高加工精度，对曲面、弧面等复杂形状表面的涂层设计制备占有极大优势；本发明利用高能二氧化碳激光器进行合金表面热障涂层的制备，高能激光束能够完全熔化共晶陶瓷粉末，并快速凝固成形设定的共晶陶瓷熔覆层，所得共晶陶瓷熔覆层与镍基高温合金基体结合强度高；本发明提供的制备方法成形速度快，本发明中共晶陶瓷熔覆层的成形速度最高可达到5m/s，最低速度为0.147m/s，高于传统陶瓷涂层加工速度，极大地提高了制备效率；本发明制备的共晶陶瓷热障材料成形精度高；通过对粉末层厚以及加工层数的调整可以实现涂层厚度的自由选择；采用本发明提供的制备方法能够得到具有良好抗氧化性、耐高温、高结合强度的共晶陶瓷热障材料。下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1～4将in718高温合金粉末、nicocraly粉末、al2o3-gd2o3粉末分别放入烘箱，80℃烘干4h备用；利用magics软件建立尺寸为8mm×8mm×5mm的立方体模型并创建模型切片信息，生成cli.文件；打开arpsm.软件创建激光扫描路径，生成扫描轨迹，建立3d打印设备可识别的afi.文件；扫描线宽0.075mm，扫描方式为层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替扫描；采用光纤激光器对所述干燥后的in718高温合金粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积出in718高温合金基体，具体加工过程如下：第一步，依次打开冷干机、空压机、控制柜总电源、水冷机和设备电源，打开电脑控制界面的加工程序，点击加工界面中的照明，照亮工作台；打开电机按钮，点击工作仓门锁打开仓门，点击电机按钮，调整工作台至合适的加工位置；第二步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开，将所述in718高温合金粉末均匀铺设在基板加工区域上，层厚设定为0.05mm；第三步，设定加工参数，在控制程序中设定激光功率和扫描速率，加工层数为150层；第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，点击扫描当前页；激光将按照设定的扫描路线进行单层扫描。第一层扫描结束后，关闭氩气瓶旋钮，关闭激光器，点击工作仓门锁，打开工作仓，利用刮刀在加工区域表面铺设0.05mm厚的所述in718高温合金粉末，重复第三步，第四步操作；直至加工出所需in718高温合金基体，关闭激光器，加工结束；所述激光器为光纤激光器，光斑直径为75μm，最大激光功率500w；在所述in718高温合金基体表面，采用光纤激光器对所述干燥后的nicocraly粉末进行激光熔覆，制备中间结合层，具体加工过程如下：第一步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开；第二步，设定加工参数；在进行所述选择性激光熔覆时，激光功率250w，激光扫描速率0.833m/s。在本发明中，所述层层堆积的总层数为5层，所述激光熔覆过程中采用的激光器为光纤激光器，光斑直径为75μm，最大激光功率为500w；第三步，将所述in718高温合金基体放置于加工平台，利用刮刀在所述试样表面铺设nicocraly合金粉末；将所述nicocraly粉末均匀铺设在基板加工区域上；所述粉末铺设的厚度为0.1mm；第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，开始进行选区激光熔覆制备nicocraly结合层。在所述nicocraly结合层表面，采用二氧化碳激光器对所述干燥后的al2o3-gd2o3粉末进行激光熔覆，制备al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层，具体加工过程如下：第一步，设定加工参数及扫描路径；加工参数见表1，扫描方式是层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替。在本发明中，所述层层堆积的总层数为15层，所述激光熔覆过程中采用的激光器为光纤激光器，光斑直径为50μm，最大激光功率为250w；第二步，放置in718高温合金基体表面熔覆结合层的试样，利用刮刀在所述试样表面铺设al2o3-gd2o3粉末，所形成的粉末层厚为0.02mm；第三步，关闭工作舱舱门，打开保护气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于0.001ppm后，开始进行激光熔覆制备al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层，进而得到共晶陶瓷热障材料。所述激光功率、扫描速率和加工方式如表1所示。表1实施例1～4中制备二元共晶陶瓷涂层时的加工参数激光功率扫描速率实施例1275w100mm/s实施例2300w100mm/s实施例3325w150m/s实施例4350w200m/s测试例1实施例1～4制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图如图1所示，其中图1中的(a)为实施例1制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图，图1中的(b)为实施例2制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图，图1中的(c)为实施例3制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图，图1中的(d)为实施例4制备的al2o3/gdalo3二元共晶陶瓷涂层的实物图。由图1可以看出，本发明制备的二元共晶陶瓷涂层表面均匀。采用兰州中科凯华科技开发有限公司的型号为ws-2005的涂层附着力自动划痕仪进行涂层强度的测试，要求测试试样表面光滑平整(粗糙度要求<0.5μm)，测试过程：70n加载条件下，金刚石压头在涂层表面滑动5mm长度的距离获得相应数据曲线，进一步得到实施例1～4制备的二元共晶陶瓷涂层结合强度范围为10.5n～16.3n。测试例2将实施例3制备的共晶陶瓷热障材料超声清洗后，50℃烘干2h后称重，在卡博莱特烧结炉中，1000℃热处理100h，称重，计算该共晶陶瓷热障材料质量变化。结果显示，试样表面无明显陶瓷剥落，100h处的最大增重只有基体的12％。说明本发明制备的共晶陶瓷热障材料具有良好的耐高温及抗氧化性。测试例3采用压痕法测试实施例1～4制备的共晶陶瓷热障材料的硬度和断裂韧性，具体方法为：将试样表面进行仔细研磨和抛光(粗糙度达0.5μm)，以此消除表面残余应力的影响，提高测试精度；采用型号为shimadau-g20st的显微硬度仪，金刚石压头型号为s347-20344vickersindentor100d，9.8n载荷下，加载15s测试获得硬度和断裂韧性数据；不同区域进行测试10次，获得压痕数据代入公式进行计算并取平均值，实施例1～4制备的共晶陶瓷热障材料的硬度为8.6～10.79gpa，断裂韧性为3.2～4.57mpa·m1/2。硬度计算公式如式i所示：式i中，p为压痕载荷，取9.8n；d为压痕对角线长度的平均值，单位为m；hv单位为gpa。断裂韧性计算公式如式ii所示：式ii中，e(gpa)和hv(gpa)分别代表材料的弹性模量和硬度；l为压痕中心到裂纹尖端的距离，单位为m；a为压痕半对角线长度，单位为m；因子φ＝3。实施例5～8将in718高温合金粉末、nicocraly粉末、al2o3-gd2o3-zro2粉末分别放入烘箱，80℃烘干4h备用；利用magics软件建立尺寸为15mm×20mm×5mm的立方体模型并创建模型切片信息，生成cli.文件；打开arpsm.软件创建激光扫描路径，生成扫描轨迹，建立3d打印设备可识别的afi.文件；扫描线宽0.075mm，扫描方式为层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替扫描；采用光纤激光器对所述干燥后的in718高温合金粉末进行选择性激光熔覆，层层堆积出in718高温合金基体，具体加工过程如下：第一步，依次打开冷干机、空压机、控制柜总电源、水冷机和设备电源，打开电脑控制界面的加工程序，点击加工界面中的照明，照亮工作台；打开电机按钮，点击工作仓门锁打开仓门，点击电机按钮，调整工作台至合适的加工位置；第二步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开，将所述in718高温合金粉末均匀铺设在基板加工区域上，层厚设定为0.05mm；第三步，设定加工参数，在控制程序中设定激光功率和扫描速率，加工层数为15层。第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，点击扫描当前页；激光将按照设定的扫描路线进行单层扫描。第一层扫描结束后，关闭氩气瓶旋钮，关闭激光器，点击工作仓门锁，打开工作仓，利用刮刀在加工区域表面铺设0.05mm厚的所述in718粉末，重复第三步，第四步操作；直至加工出所需in718高温合金基体，关闭激光器，加工结束；所述激光器为光纤激光器，光斑直径为75μm，最大激光功率500w；在所述in718高温合金基体表面，采用光纤激光器对所述干燥后的nicocraly粉末进行激光熔覆，制备中间结合层，具体加工过程如下：第一步，将所述afi.文件输入计算机控制系统并在加工界面打开；第二步，设定加工参数；在进行所述选择性激光熔覆时，激光功率250w，激光扫描速率0.833m/s。在本发明中，所述层层堆积的总层数为5层，所述激光熔覆过程中采用的激光器为光纤激光器，光斑直径为75μm，最大激光功率为500w；第三步，将所述in718高温合金基体放置于加工平台，利用刮刀在所述试样表面铺设nicocraly合金粉末。将所述nicocraly粉末均匀铺设在基板加工区域上；所述粉末铺设的厚度为0.1mm；第四步，关闭工作舱舱门，打开氩气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于200ppm后，依次打开冷却器、扫描器、激光器；设定通风循环系统，风机频率设定为20hz，开始进行选区激光熔覆制备nicocraly结合层。在所述nicocraly结合层表面，采用二氧化碳激光器对所述干燥后的al2o3-gd2o3-zro2粉末进行激光熔覆，制备al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层，具体加工过程如下：第一步，设定加工参数及扫描路径；加工参数见表2，扫描方式是层内“之”字形扫描，层间旋转90°xy方向交替。在本发明中，所述层层堆积的总层数为15层，所述激光熔覆过程中采用的激光器为光纤激光器，光斑直径为50μm，最大激光功率为250w；第二步，放置所得in718高温合金基体表面熔覆结合层的试样，利用刮刀在所述试样表面铺设al2o3-gd2o3-zro2粉末，所述粉末层厚为0.04mm；第三步，关闭工作舱舱门，打开保护气瓶，开启洗气按钮，当氧含量降至小于0.001ppm后，开始进行激光熔覆制备al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层，进而得到共晶陶瓷热障材料。所述激光功率、扫描速率和加工方式如表2所示。表2实施例5～8中制备三元共晶陶瓷涂层时的加工参数激光功率扫描速率实施例5250w100mm/s实施例6250w200mm/s实施例7150w300m/s实施例8200w250m/s测试例4实施例5～8制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图如图2所示，其中图2中的(a)为实施例5制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图，图2中的(b)为实施例6制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图，图2中的(c)为实施例7制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图，图2中的(d)为实施例8制备的al2o3/gdalo3/zro2三元共晶陶瓷涂层的实物图。由图2可以看出，本发明制备的三元共晶陶瓷涂层表面均匀。采用兰州中科凯华科技开发有限公司的型号为ws-2005的涂层附着力自动划痕仪进行涂层强度的测试，要求测试试样表面光滑平整(粗糙度要求<0.5μm)，测试过程：70n加载条件下，金刚石压头在涂层表面滑动5mm长度的距离获得相应数据曲线，进一步得到实施例5～8制备的三元共晶陶瓷涂层结合强度范围为10～15.9n。测试例5将实施例7制备的共晶陶瓷热障材料超声清洗后，50℃烘干2h后称重，在卡博莱特烧结炉中，1000℃热处理100h，称重。计算该共晶陶瓷热障材料质量变化，试样表面无明显陶瓷剥落，100h处的最大增重只有基体的10％。说明本发明制备的共晶陶瓷热障材料具有良好的耐高温及抗氧化性。测试例6采用压痕法测试实施例5～8制备的共晶陶瓷热障材料的硬度和断裂韧性，具体方法为：将试样表面进行仔细研磨和抛光(粗糙度达0.5μm)，以此消除表面残余应力的影响，提高测试精度；采用型号为shimadau-g20st的显微硬度仪，金刚石压头型号为s347-20344vickersindentor100d，9.8n载荷下，加载15s测试获得硬度和断裂韧性数据；不同区域进行测试10次，获得压痕数据代入所述式i和式ii中进行计算并取平均值，实施例5～8制备的共晶陶瓷热障材料的硬度为10.2～14.79gpa，断裂韧性为3.2～3.8mpa·m1/2。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12