一种明胶生产中提前预判明胶粘度的方法及其应用与流程

1.本发明属于明胶制备技术领域，具体涉及明胶酶法生产明胶的方法。


背景技术：

2.明胶是一种以动物的骨头，皮肤，肌腱和肌肉为原材料，经过酸法，碱法或生物法工艺获得的天然的，可溶解的，具有凝胶能力的蛋白。其中欧洲药典第五版中对明胶的定义是：明胶作为一种纯净的蛋白，主要来源于动物蛋白，包括鱼和鸡的，经过酸的部分水解(a型)或碱的部分水解(b型)或部分的酶解获得。
3.明胶的应用领域非常的广，所以在全球范围内，明胶的需求量非常大，其中又以食用明胶的市场需求占主要部分。明胶中蛋白质含量为85
‑
90％，水分含量约为8
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13％，灰分在2％以下，油脂含量≤0.1％，因此可以认为明胶中除了水分之外就是蛋白质，在现代食品中经常被用作蛋白质补充剂。
4.明胶作为一种蛋白质是由各种氨基酸连接而成，明胶中除了色氨酸以外含有人体所需的各种必须氨基酸，其中甘氨酸含量27％，脯氨酸和羟脯氨酸总含量为30％，这就是说每3个氨基酸里面就有一个甘氨酸和一个脯氨酸或羟脯氨酸，这是明胶特有的氨基酸组成，它独特的组成对于维持人体的各项功能具有积极的效果，有关的医学报告上也谈到明胶对于头发和指甲的生长和修复，胃溃疡，骨质疏松症等疾病具有良好临床表现，另外它还含有12％的谷氨酸，11％的丙氨酸，8％的精氨酸和其他的各种氨基酸。
5.明胶生产在世界上已有一百多年的发展史。然而，自从明胶诞生以来，所有的明胶生产企业，对明胶粘度的判定都是在产品生产完成之后才能检验，粘度指标是明胶产品十分重要的一项指标，无论对酶法新工艺，还是传统的酸法、碱法工艺，粘度都是生产明胶中最难解决的问题之一。传统工艺的明胶高档产品占60％，勃氏粘度在4～5mpa.s；中档产品占30％，粘度在3.5～4mpa.s之间；低档产品占 10％，粘度在3.5mpa.s以下。胶囊用明胶对明胶的粘度有非常严格的要求，主要原因是胶囊生产中有一项指标——壁厚，它是以百分之几毫米为单位(也就是我们常说的“丝”)来衡量的，而决定胶囊壁厚的最主要因素就是明胶的粘度，不能控制粘度就无法满足胶囊用胶的要求。这也就是说传统工艺生产的明胶有40％(中低档部分) 将无法满足胶囊用明胶的需求。而胶囊用明胶占整个明胶市场的三分之一，且胶囊用明胶的价格比食品添加剂明胶(除个别特殊食品外)及软胶囊用明胶高，因此无法控制粘度就无法提高产品档次，无法彰显产品价值。生物酶法明胶不分高、中、低档，这是生物法提取明胶技术的核心点之一。


技术实现要素：

6.基于现有技术的不足，在本发明通过研究摸索，在明胶生产过程提前在相关环节对明胶粘度进行预判，为控制明胶粘度提供解决方案。
7.本发明提供一种在明胶生产中提前快速预判明胶粘度的方法，其特征在于，对明胶生产过程中的初胶液的粘度进行检测，具体步骤是取明胶生产中得到的初胶液配制成浓
度为1.5％至2.5％的稀胶液进行粘度测定，据此预判最终生产获得的明胶的粘度。
8.具体实施方式中，所述粘度测定采用勃氏粘度计进行测定。具体地，是将所述稀胶液在60℃的恒温水浴锅里加热，使胶液温度升至60℃；启动勃氏粘度仪，使玻璃水浴中的水温升温至60
±
0.1℃，将60℃胶液倒入勃氏粘度测定仪的测定管中进行测定。更具体地，将60℃胶液倒入勃氏粘度测定仪的测定管中润洗后，堵住测定管下端，将胶液倒满测定管；将温度计从胶液的入口处插入胶液中测定胶液温度，当胶液温度在60
±
0.1℃时点击开始按键测试并放开下端，待胶液完全通过测定管后，读取勃氏粘度测定仪上的数据并记录。
9.在优选实施方式中，所述预判通过将所述读取的数据与常规明胶测量的粘度数据之间建立函数关系来预测，其中所述常规明胶测量是针对生产的终产品明胶进行的。具体地，所述建立函数关系的具体方法如下：在明胶生产的中间环节取稀胶液配制成为2％的浓度，检测获得其粘度数据，跟踪该批次胶液在生产完成得到明胶颗粒后，将明胶颗粒配制成6.67％浓度检测粘度指标，然后两者之间建立函数关系。
10.在一个具体实施方式中，所述的函数关系如下公式：a＝6.2b，其中a是生产完成后的明胶粘度值，b为生产的中间环节的测得稀胶液粘度数值。
11.进一步地，本发明还提供一种有效控制明胶粘度的明胶生产方法，其所涉及的生产方法包括以下步骤：
12.(1)原料处理：将质检合格的骨粒输送至磨粉机，将骨粒磨成粉末，然后将磨粉机出来的粉末进行筛分，制得骨粉；
13.(2)酸洗：将步骤(1)中制得的骨粉加入到酸洗罐中进行酸洗得骨素。更具体的酸洗过程为，先向酸洗罐中加入水，然后一边加入骨粉一边搅拌，充分搅拌均匀后，加入调配好的酸液并继续搅拌充分，最后进行离心分离得到骨素；
14.(3)提胶：将步骤(2)中制得的骨素先进行水洗后，将骨素输送到提胶锅中进行提胶,得到初胶液。其具体的操作为，使提胶锅的温度控制在37～65℃，ph值控制在5.0～5.3的条件下，并反应6～ 12h，然后经缓慢澄降使胶液达到清澈透明，从而得到初胶液；
15.(4)过滤：将步骤(3)中得到的初胶液先进行袋式过滤，然后再进行离子交换柱过滤，得到胶液。其中，更具体的，在进行离子交换柱过滤时，先将50～55℃的热水注入到离子交换柱进行预热，待出水温度≥40℃时停止预热，将初胶液注入离子交换柱内依次过胶，收集得到的胶液；
16.(5)浓缩：将步骤(4)中制得的胶液先进行膜浓缩和蒸发浓缩。具体操作中，膜设备用50～55℃的热水进行预热(优选预热 30min)再进行膜浓缩，然后在60～70℃的蒸发器中再进行蒸发浓缩，得到浓缩胶液；
17.(6)瞬时灭菌：将步骤(5)中的到的浓缩液进行高温瞬时灭菌处理，优选地灭菌温度为142～147℃，灭菌时间为4～6s；
18.(7)干燥包装：将步骤(6)中经过灭菌处理后的胶液进行冷冻成型，通过挤条机挤条后干燥包装，从而得到明胶颗粒；
19.其中，对步骤(3)至步骤(6)任一环节中得到的初胶液按如权利要求1至7任一项所述方法测定其粘度，然后预判其生产完成后得到的明胶的粘度。
20.其中，如果预判生产完成后得到的明胶的粘度低于规定的要求，则认定相关步骤是导致终产品明胶粘度损失的环节，和/或进一步改进相应步骤的生产操作再继续进行生
产。而如果预判生产完成后得到的明胶的粘度符合规定的要求，则认定相关步骤没有导致终产品明胶粘度损失，可继续进行生产。
21.传统的检测方法是在明胶生产完成之后，检测结果只是将得到的粘度数值显现出来，不能再对产生的结果有任何帮助。明胶生产环节较多，各环节都会因不同原因破坏、损失粘度指标，如果能够尽可能早的检测粘度，乃至在各个环节检测粘度，就能够找出破坏粘度的环节，就能够清楚那个环节破坏较为严重，生产人员就能够有针对性的进行分析，进而减少粘度损失。一旦粘度损失到低于2 mpa
·
s，最后的长网干燥工序将无法进行。而传统的检测方法是定义在最终产品的检测上，没有考虑到中间环节，所定检测胶液浓度为6.67％，生产过程中大部分环节胶液浓度达不到该检测方法需要的标准。相应的，本发明提供一种在明胶生产中提前快速预判明胶粘度的方法：即对明胶生产过程中的初胶液的粘度进行检测,以预判最终产品明胶的粘度。
22.本发明的提前快速预判明胶粘度的方法，可用于酸法明胶、碱法明胶、酶法明胶等各类明胶生产过程，适用于皮明胶、骨明胶、鱼皮明胶等各种明胶的生产工艺。
23.传统的方法，明胶粘度的判断都在上述生产完成后(即前述步骤(7)之后)，用得到的明胶颗粒进行检验，用传统检测方法测得粘度结果。而明胶是一种较大分子的胶原蛋白，同时是一种热敏性产品，很容易受到温度、酸碱度、时间等因素的破坏。从上述生产过程可以看出，七个步骤基本都在较高温度下进行，其中灭菌更是在140℃以上，离子交换柱过滤工序伴随着极低、极高两种ph环境的变化，从步骤(1)到步骤(7)整个过程时间在10小时以上，因此，明胶粘度在整个过程中都在被破坏。明胶的勃氏粘度检测只有上述“传统明胶粘度检测方法、步骤”这一种方法，制定的测定标准中也没有其它检测方法，人们也没有想到用其它方法提前预判明胶粘度。而如何找出破坏粘度甚至破坏粘度较多的环节以便生产过程中加以控制，从而达到保护粘度不被破坏来实现产品粘度可控，这是本发明得以出现的初衷及背景，从而也就有了本发明r提前预判粘度的方法。
24.本发明与传统方法的区别与优势在于，本发明是在步骤(3)环节开始就可以提出初胶液时就开始测胶液粘度，将初胶液加入纯化水配制成浓度为2％的稀胶液进行测定的,而传统方法用明胶颗粒再溶解，配制的胶液浓度是6.67％，是根据标准制定的方法执行的。而本发明从稀胶液开始检测，因为初胶液浓度达不到6.67％且有波动，因此本发明配制的胶液浓度为2％，两种浓度下测得胶液的粘度是截然不同的，这就是本发明所面临的困难。为了使两种检测方法具有可比性，同时使本发明的检测方法对生产具有指导性，就需要在两种方法间研究出一个关系系数。通过对大量检测数据的统计分析， 6.67％浓度与2％浓度胶液粘度的比例系数为6.2，若设6.67％浓度胶液粘度为y,2％浓度胶液粘度为x，则有函数关系y＝6.2x。通过这个桥梁，将两种状态下的粘度联系了起来，使两种粘度具有了可比性，使本发明对粘度的判断具有了指导性。
25.本发明的优势在于从初胶液出来开始，每个环节的粘度都可以检测，初胶液的粘度是多少，后面每个环节的粘度是多少，一目了然。哪个环节有损失，哪个环节损失较大，非常清楚。这样就方便了分析粘度的工作，可以有针对性的进行保护粘度，减少破坏。比如：减少在高温条件下存放的时间来减少破坏，减少在强酸、强碱性条件下的保持时间来减少对粘度的破坏等等。
26.本发明使明胶生产真正意义上实现了粘度在生产过程中的各个环节可查、可控，
保证了明胶的高档胶产生率。为提高明胶粘度的研究工作提供了方便，为推动整个明胶界粘度可控性找到了一种方法，同时也开了产品还没生产出来即可测出粘度的先河。
具体实施方式
27.下面通过具体实施方式的描述以更清楚的描述本发明，以便更易于理解本发明，但不构成对本发明的限制。
28.实施例一
29.本发明在明胶生产中提前快速预判明胶粘度的方法中的测定粘度的方法如下：
30.对明胶生产过程中胶液的粘度进行检测，具体操作是用锥形瓶取明胶生产过程中的稀胶液80ml，加入纯化水配制成浓度为2％的稀胶液(经分析，生产环节胶液浓度基本在2％
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5％的范围，其中大部分胶液浓度接近2％，为了对各个环节都能检测，将配制浓度设定为2％进行研究)，将锥形瓶放置在60℃的恒温水浴锅里加热，使胶液温度升至60℃。启动勃氏粘度仪，使玻璃水浴中的水温升温至60
±ꢀ
0.1℃，将锥形瓶取出，将60℃胶液倒入勃氏粘度测定仪的测定管中润洗后，用手堵住测定管下端，将胶液倒满测定管。将温度计从胶液的入口处插入胶液中测定胶液温度，当胶液温度在60
±
0.1℃时点击开始按键测试并移开手指，待胶液完全通过测定管后，读取勃氏粘度测定仪上的数据并记录。
31.由于本发明中这种检测粘度的方法中胶液的浓度为2％，与传统方法的6.67％存在较大差异，这也就导致检测的结果截然不同，为了使两种检测方法具有可比性，同时还要使本发明的检测结果对生产具有指导性。本发明人为了在两种方法间研究出一个关系系数，将两种浓度下不同粘度的样品进行检测，即：在生产中间环节取稀胶液配制为2％，检测粘度。同时跟踪该批次胶液在生产完成得到明胶颗粒后，再将明胶颗粒按照传统方法配制成6.67％浓度检测粘度指标。如下表，是部分实验结果对照：
32.序号胶液粘度(2％浓度)半成品粘度(6.67％浓度)比例系数10.815.026.19753120.865.336.19767430.794.906.20253240.774.766.18181850.925.716.20652260.865.326.18604770.774.756.16883180.915.445.97802290.865.386.255814100.815.016.185185110.774.786.207792120.714.416.211268130.865.336.200000140.865.406.27907150.865.316.174419160.815.016.185185
170.815.046.222222181.026.376.245098190.975.976.154639200.925.686.173913210.865.326.186047220.774.806.233766230.714.356.126761240.815.126.320988平均0.845.226.20
33.通过对上述检测数据进行统计分析，6.67％浓度与2％浓度胶液粘度的比例系数为6.2。因此，两者的函数关系可以确定为：a＝6.2b，其中a是生产完成后的明胶粘度数据，b为生产的中间环节的测得中间粘度数据。
34.实施例二
35.根据实施例一的方法在实际生产的应用：2016年申请人新建了明胶生产线。其生产工序如下：
36.(1)原料处理：将质检合格的骨粒输送至磨粉机，将骨粒磨成粉末，然后将磨粉机出来的粉末进行筛分，制得骨粉；
37.(2)酸洗：将步骤(1)中制得的骨粉加入到酸洗罐中进行酸洗得骨素。更具体的酸洗过程为，先向酸洗罐中加入水，然后一边加入骨粉一边搅拌，充分搅拌均匀后，加入调配好的酸液并继续搅拌充分，最后进行离心分离得到骨素；
38.(3)提胶：将步骤(2)中制得的骨素先进行水洗后，将骨素输送到提胶锅中进行提胶,得到初胶液。其具体的操作为，使提胶锅的温度控制在37～65℃，ph值控制在5.0～5.3的条件下，并反应6～ 12h，然后经缓慢澄降使胶液达到清澈透明，从而得到初胶液；
39.(4)过滤：将步骤(3)中得到的初胶液先进行袋式过滤，然后再进行离子交换柱过滤，得到胶液。其中，更具体的，在进行离子交换柱过滤时，先将50～55℃的热水注入到离子交换柱进行预热，待出水温度≥40℃时停止预热，将初胶液注入离子交换柱内依次过胶，收集得到的胶液；
40.(5)浓缩：将步骤(4)中制得的胶液先进行膜浓缩和蒸发浓缩。具体操作中，膜设备用50～55℃的热水进行预热(优选预热 30min)再进行膜浓缩，然后在60～70℃的蒸发器中再进行蒸发浓缩，得到浓缩胶液；
41.(6)瞬时灭菌：将步骤(5)中的到的浓缩液进行高温瞬时灭菌处理，优选地灭菌温度为142～147℃，灭菌时间为4～6s；
42.(7)干燥包装：将步骤(6)中经过灭菌处理后的胶液进行冷冻成型，通过挤条机挤条后干燥包装，从而得到明胶颗粒。
43.但在实际生产过程，出现了产品粘度普遍很低。按照传统方法分析，提取阶段没有问题，而最终产品粘度整体大幅度下降，如果继续按照传统方法分析，则需要各个环节逐步分析，横向纵向进行对比查找原因，耗时耗力，还会造成大量低粘度产品积压。
44.采用实施例一的方法，对生产过程中的稀胶液从第一道工序依次向后检测，数据如下表：
45.表提胶车间各工序2％浓度下胶液粘度分析表
[0046][0047]
通过数据分析，很快便发现了粘度断崖式下降的环节出在离子交换工序(按照实施例一得出的函数关系的公式计算，三个批次的产品粘度应该在6.0
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6.82mpa.s之间，通过交换柱之后下降到了4.7
‑ꢀ
4.8mpa.s，下降幅度很大，可以预判最终产品明胶粘度肯定会明显低于规定的要求，而实际测得的最终产品粘度分别为4.1mpa.s、 3.8mpa.s、3.85mpa.s，证实了之前的判断)。然后对该环节进行分析，找出了破坏粘度的因素。这是传统方法所不具有的，是本发明优势的最佳体现。

技术特征：
1.一种在明胶生产中提前快速预判明胶粘度的方法，其特征在于，对明胶生产过程中的初胶液的粘度进行检测，具体步骤是取明胶生产中得到的初胶液配制成浓度为1.5％至2.5％的稀胶液进行粘度测定，据此预判最终生产获得的明胶的粘度。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘度测定采用勃氏粘度计进行测定。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述稀胶液在60℃的恒温水浴锅里加热，使胶液温度升至60℃；启动勃氏粘度仪，使玻璃水浴中的水温升温至60
±
0.1℃，将60℃胶液倒入勃氏粘度测定仪的测定管中进行测定。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，将60℃胶液倒入勃氏粘度测定仪的测定管中润洗后，堵住测定管下端，将胶液倒满测定管；将温度计从胶液的入口处插入胶液中测定胶液温度，当胶液温度在60
±
0.1℃时点击开始按键测试并放开下端，待胶液完全通过测定管后，读取勃氏粘度测定仪上的数据并记录中间粘度数据。5.如权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，所述预判通过将所述中间粘度数据与常规明胶测量的粘度数据之间建立函数关系来预测，其中所述常规明胶测量是针对生产的终产品明胶进行的；或者通过统计得到相关中间环节的中间粘度数据的正常范围，以确定该中间环节是否导致终产品明胶粘度的损失。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述建立函数关系的具体方法如下：在明胶生产的中间环节取稀胶液配制成为2％的浓度，检测获得中间粘度数据，跟踪该批次胶液在生产完成得到明胶颗粒后，将明胶颗粒配制成6.67％浓度检测粘度指标，然后两者之间建立函数关系。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的函数关系如下公式：a＝6.2b，其中a是生产完成后的明胶粘度数据，b为生产的中间环节的测得中间粘度数据。8.一种有效控制明胶粘度的明胶生产方法，其所涉及的生产方法包括以下步骤：(1)原料处理：将质检合格的骨粒输送至磨粉机，将骨粒磨成粉末，然后将磨粉机出来的粉末进行筛分，制得骨粉；(2)酸洗：将步骤(1)中制得的骨粉加入到酸洗罐中进行酸洗得骨素。更具体的酸洗过程为，先向酸洗罐中加入水，然后一边加入骨粉一边搅拌，充分搅拌均匀后，加入调配好的酸液并继续搅拌充分，最后进行离心分离得到骨素；(3)提胶：将步骤(2)中制得的骨素先进行水洗后，将骨素输送到提胶锅中进行提胶,得到初胶液。其具体的操作为，使提胶锅的温度控制在37～65℃，ph值控制在5.0～5.3的条件下，并反应6～12h，然后经缓慢澄降使胶液达到清澈透明，从而得到初胶液；(4)过滤：将步骤(3)中得到的初胶液先进行袋式过滤，然后再进行离子交换柱过滤，得到胶液。其中，更具体的，在进行离子交换柱过滤时，先将50～55℃的热水注入到离子交换柱进行预热，待出水温度≥40℃时停止预热，将初胶液注入离子交换柱内依次过胶，收集得到的胶液；(5)浓缩：将步骤(4)中制得的胶液先进行膜浓缩和蒸发浓缩。具体操作中，膜设备用50～55℃的热水进行预热(优选预热30min)再进行膜浓缩，然后在60～70℃的蒸发器中再进行蒸发浓缩，得到浓缩胶液；(6)瞬时灭菌：将步骤(5)中的到的浓缩液进行高温瞬时灭菌处理，优选地灭菌温度为142～147℃，灭菌时间为4～6s；
(7)干燥包装：将步骤(6)中经过灭菌处理后的胶液进行冷冻成型，通过挤条机挤条后干燥包装，从而得到明胶颗粒；其中，对步骤(3)至步骤(6)任一环节中得到的初胶液按如权利要求1至7任一项所述方法测定其中间粘度数据，然后预判其生产完成后得到的明胶的粘度。9.如权利要求8所述的生产方法，其特征在于，如果预判生产完成后得到的明胶的粘度低于规定的要求，则认定相关步骤是导致终产品明胶粘度损失的环节，和/或进一步改进相应步骤的生产操作再继续进行生产。10.如权利要求8所述的生产方法，其特征在于，如果预判生产完成后得到的明胶的粘度符合规定的要求，则认定相关步骤没有导致终产品明胶粘度损失，可继续进行生产。
技术总结
本发明的提前快速预判明胶粘度的方法，具体步骤是取明胶生产中得到的初胶液配制成浓度为2％的稀胶液进行粘度测定。本发明的方法有助于找出明胶生产过程中破坏粘度甚至破坏粘度较多的环节以便生产过程中加以控制，从而达到保护粘度不被破坏来实现产品粘度可控。适用于酸法明胶、碱法明胶、酶法明胶等各类明胶生产过程，适用于皮明胶、骨明胶、鱼皮明胶等各种明胶的生产工艺。种明胶的生产工艺。


技术研发人员：刘明璨 田涛 张晓滨 黄贵显
受保护的技术使用者：宁夏鑫浩源生物科技股份有限公司
技术研发日：2021.03.26
技术公布日：2021/6/29