长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的研制及果胶制备工艺的制作方法

1.本发明涉及果胶制备技术领域，尤其是指长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的研制及果胶制备工艺。


背景技术：

2.长柄臭黄荆(premnapuberula pamp.)，为唇形科(lamiaceae)豆腐柴属(premna linn.)植物，中文别名斑鸠占、神仙豆腐柴、臭树、臭黄荆、水白蜡、狐臭柴，分布于中国大陆西南、西北、华南、华中等地。
3.长柄臭黄荆营养成分丰富，含有大量的果胶、粗纤维、粗蛋白及丰富的矿物质和黄酮类、多酚类物质，根、茎、叶中均含有多种药用成分；叶中果胶、蛋白质、纤维素、维生素等含量丰富，是一种新型的食药两用型植物。通常民间采集其鲜叶制作“豆腐”，是一种色泽淡雅、清香味浓的纯天然绿色食品，其色泽碧绿，口感爽滑，有退火，清热解毒之功效，具有较好的营养价值和保健功能。现有研究证明，形成“豆腐”的关键因素是叶中含有丰富的果胶。豆腐柴叶片中果胶含量通常10％～25％之间，可作为重要的野生果胶来源。根据《全国中草药汇编》，长柄臭黄荆清湿热，调经解毒。主治月经不调，风湿性关节炎，水肿。外用治无名肿毒。
4.民间常用豆腐柴属植物鲜叶加工制作“豆腐”，俗称“神仙豆腐”。但其在加工过程中的现有凝固剂存在一定缺点。传统凝固剂缺点主要是草木灰，成分复杂，凝固时间一般长达半小时以上甚至需过夜，并且鲜叶不容易保存，无法保证跨季节食用以及长途运输保藏；而现代工艺用的碳酸钙凝固剂要么低浓度时凝固时间长，要么高浓度时渗水率(即脱水缩合)大，影响果胶外观、口感和质量。因此，发明一种既能速效凝固，又避免渗水率大的凝固剂成为当务之急。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的研制及果胶制备工艺，配方含量确定，安全可控，并且可以将凝固时间从半小时以上～数小时缩短到5分钟左右，减少渗水率等优点；而与现代工艺用的碳酸钙相比，复合配方，缩短凝固时间，并且显著减少渗水率，改善口感，提高果胶品质等优点。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.长柄臭黄荆果胶速效凝固剂，所述凝固剂的配方为碳酸钙1～3份，氯化镁1～3份；明胶4～30份；琼脂4～30份。
8.运用所述长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，包括以下步骤：
9.s1，配置速效凝固剂；
10.s2，干粉，对采摘的长柄臭黄荆鲜叶进行清洗，晾晒，烘干，粉碎，过40
‑
120目筛，获得干粉；
11.s3，打浆，取干粉，加水配成混悬液，同时根据加水体积加入步骤s1中制得的速效
凝固剂；
12.s4，将干粉与速效凝固剂一起在恒温水浴中快速搅拌1～3min，纱布过滤，收集糊状滤液；
13.s5，果胶快速成型，将步骤s4中收集的糊状滤液搅拌均匀后，放于0℃冰水中静置1
‑
5min即获得果胶成品。
14.优选地，步骤s2中的烘干温度为20～60℃。
15.优选地，步骤s3中配成的混悬液的终浓度2％～10％g/ml。
16.优选地，步骤s4中的恒温水浴温度为24～90℃。
17.本发明的有益效果：
18.(1)传统果胶制备皆以豆腐柴属植物鲜叶为原料，原料无法长时间保存，无法保证秋冬季节供应，所以采用干粉制作，制作方便，且满足常年供应；
19.(2)本方案采用凝固剂配方，凝固剂与干粉一起搅拌过滤，方便凝固剂的添加，又保证了凝固剂的分布均匀，提高果胶品质，既可保证即做即食，同时还可保证放置2h内无脱水缩合现象；
20.(3)本发明的制备果胶为纯天然食品，通过对其中水溶性糖及总黄酮含量进行检测，说明它具有高营养和保健的价值。
附图说明
21.图1为本发明不同浓度凝固剂的果胶制备参数曲线图。
22.a.不同浓度凝固剂的果胶凝固时间；b.不同浓度凝固剂的果胶硬度；c.不同浓度凝固剂的果胶2h渗水率；d.不同浓度凝固剂的果胶24h渗水率。
具体实施方式
23.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
24.本发明研发过程中使用的仪器与试剂如下：
25.食用级：明胶(河北鹏宇生物科技有限公司)、琼脂(陕西晨明生物科技有限公司)、碳酸钙(江苏康诺碳酸钙有限公司)、氯化镁(河北科隆多生物科技有限公司)。
26.测试试剂及仪器：无水葡萄糖(天津市科密欧化学试剂开发中心)、浓硫酸(洛阳昊华化学试剂有限公司)、苯酚(天津市天力化学试剂有限公司)、芦丁(四川维克奇生物科技有限公司，hplc≥98％)、无水乙醇(上海沃凯生物技术有限公司)、氢氧化钠(天津市天力化学试剂有限公司)、亚硝酸钠(天津市恒兴化学试剂制造有限公司)、硝酸铝(天津市恒兴化学试剂制造有限公司)、电热恒温水槽(上海博迅实业有限公司医疗设备厂，ssw
‑
420
‑
2s型)、超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司，型号：kq2200e)、渗源系列超纯水机(成都渗源科技有限公司，型号：syz
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v
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10l)、上皿电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司，型号：fa2004)、中药粉碎机(永康市铂欧五金制品有限公司，型号：2500y)。
27.实施例1
28.干粉的制备：对采摘的长柄臭黄荆鲜叶进行清洗，晾晒，在55℃下进行烘干，粉碎，过120目筛，获得干粉，放置密封袋常温保存；
29.制备工艺条件优化：对文献筛选，筛选出干粉果胶制备的条件范围，根据果胶的营养成分及药用成分的含量即综合评分＝(水溶性糖含量*0.5 总黄酮含量*0.5)*100％，设计l9(34)正交实验(表1)，优化干粉果胶制备的工艺；
30.称取适量长柄臭黄荆干粉，加入20、30、40倍的热水(24、50、90℃)搅拌1、2、3min，采用普通纱布过滤，搅拌均匀，分装至容器内，放于0℃冰水中静置2h，待果胶凝固成型。
31.表1 l9(34)正交实验组合
[0032][0033]
表2正交实验结果分析
[0034][0035]
正交实验结果，经spss 22.0软件进行统计学方差分析，加水量及温度有显著性差异；
[0036]
根据实验结果，最佳工艺为：加水量20倍，90℃温度，搅拌3min。
[0037]
实施例2
[0038]
配置凝固剂：碳酸钙1～3份，氯化镁1～3份；明胶4～30份；琼脂4～30份；
[0039]
根据最优制备方案(表2)取干粉5g，按1:20(g/ml)加水配成终浓度5％(g/ml)的混悬液，同时根据加水体积加入凝固剂；
[0040]
将干粉与凝固剂一起在90℃恒温水浴中快速搅拌3min；过滤，收集滤液，搅拌均匀后，放于0℃冰水中静置1
‑
5min即获得成品长柄臭黄荆果胶。
[0041]
实施例3
[0042]
1、测定硬度：将横截面积为0.2cm2的有机玻璃棒垂直固定在一个支架上，并与放在托盘天平左盘里的凝胶表面接触，天平右盘里慢慢加水至凝胶表面破裂。此时，水的质量
即为凝胶强度值。连续测3次，结果取平均值。
[0043]
2、对不同浓度的单个凝固剂进行单因素实验，对其制作时间、硬度及2h和24h渗水率进行研究，结果如附图1。
[0044]
3、根据不同浓度的凝固剂单因素实验结果(附图1)，我们选取合适的凝固剂浓度进行速效凝固剂配方l9(34)正交实验(表3)。
[0045]
表3速效凝固剂配方l9(34)正交实验方案及结果
[0046][0047][0048]
正交实验结果，经spss 22.0软件进行统计学方差分析，碳酸钙有显著性差异。
[0049]
4、根据实验结果，最佳速效凝固剂为：碳酸钙0.03％，氯化镁0.03％，明胶0.8％，琼脂0.2％。
[0050]
5、制作时间：搅拌时间3min和过滤时间2min，最后加上凝固时间。
[0051]
6、凝固时间：过滤后静置开始计时，倾斜页面45度，观察页面没有明显晃动或流动，即为凝固时间。
[0052]
7、与传统凝固剂草木灰相比，添加最优凝固剂配比后的测试结果如(表4)，如下：
[0053]
表4与传统凝固剂草木灰相比
[0054][0055]
实施例4
[0056]
1、2h后对长柄臭黄荆果胶营养成分及药用成分含量进行测定。
[0057]
2、水溶性糖测定
[0058]
(1)葡萄糖对照品溶液的制备：用电子天平准确称取10mg葡萄糖，用蒸馏水溶解，定容至10ml容量瓶，得浓度1mg/ml葡萄糖对照品溶液，备用；
[0059]
(2)标准曲线的绘制：分别精密吸取0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml对照品溶液至容量瓶中，加蒸馏水至1ml，得浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/ml溶液，分别加入现配的5％苯酚溶液1.0ml及浓硫酸5.0ml，摇匀后于室温下放置30min，取其200μl，在490nm的检测波长下测其吸光度值，以吸光度为纵坐标、葡萄糖对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线；
[0060]
(3)样品溶液的制备：用电子天平精确称取适量的长柄臭黄荆果胶样品，加入10ml蒸馏水，超声30min，离心，取上清液。吸取样品溶液1ml，加入浓硫酸5.0ml及其现配的5％苯酚溶液1.0ml，摇匀溶解，于室温下放置30min，备用；
[0061]
(4)含量测定：分别精密吸取对照品溶液与样品溶液200μl，在490nm检测波长下测其吸光度值。测三次取平均值。
[0062]
3、总黄酮含量测定
[0063]
(1)对照品溶液的制备：精密称取20mg的芦丁对照品置于100ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度线，摇匀，即得0.2mg/ml的芦丁标准液，作为贮备液，待用；
[0064]
(2)标准曲线的绘制：分别精密量取0.2mg/ml芦丁对照品溶液0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0和6.0ml，于25ml容量瓶中，加5％亚硝酸钠溶液1.0ml，混匀，放置6min，加10％硝酸铝溶液1.0ml，混匀，放置6min，加10％氢氧化钠溶液，摇匀后用乙醇加至刻度，再摇匀，显色30min；
[0065]
(3)样品溶液的制备：用电子天平精确称取适量的长柄臭黄荆果胶样品，加入10ml无水乙醇溶液，超声30min，离心，取上清液。精密吸取样品溶液1.0ml于25ml容量瓶中，取1.0ml无水乙醇溶液作为空白溶液，分别加5％亚硝酸钠溶液1.0ml，混匀，放置6min，加10％
硝酸铝溶液1.0ml，混匀，放置6min，加10％氢氧化钠溶液，摇匀后用乙醇加至刻度，再摇匀，显色30min；
[0066]
(4)含量测定：分别精密吸取对照品溶液与样品溶液200μl，在510nm检测波长下测其吸光度值。测3次取平均值。
[0067]
(5)长柄臭黄荆果胶的质量控制：以水溶性糖和总黄酮含量作为控制指标。通过对2019年06月27日
‑
2020年10月29日期间在湖北省十堰市丹江口市及张湾区采集的5批样品检测，发现长柄臭黄荆果胶中水溶性糖含量为9.771～19.052mg/g，总黄酮含量为1.289～5.433mg/g。因此，确定本品水溶性糖和总黄酮含量分别不低于9.5mg/g和1.0mg/g。
[0068]
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.长柄臭黄荆果胶速效凝固剂，其特征在于：所述凝固剂的配方为碳酸钙1～3份，氯化镁1～3份；明胶4～30份；琼脂4～30份。2.运用权利要求1所述的长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：s1，配置速效凝固剂；s2，干粉，对采摘的长柄臭黄荆鲜叶进行清洗，晾晒，烘干，粉碎，过40
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120目筛，获得干粉；s3，打浆，取干粉，加水配成混悬液，同时根据加水体积加入步骤s1中制得的速效凝固剂；s4，将干粉与速效凝固剂一起在恒温水浴中快速搅拌1～3min，纱布过滤，得到糊状滤液；s5，果胶快速成型，将步骤s4中收集的糊状滤液搅拌均匀后，放于0℃冰水中静置1
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5min即获得果胶成品。3.根据权利要求2所述的运用长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，其特征在于：步骤s2中的烘干温度为20～60℃。4.根据权利要求2所述的运用长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，其特征在于：步骤s3中配成的混悬液的终浓度2％～10％g/ml。5.根据权利要求2所述的运用长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，其特征在于：步骤s4中的恒温水浴温度为24～90℃。
技术总结
本发明涉及果胶制备技术领域，尤其是指长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的研制及果胶制备工艺，其中长柄臭黄荆果胶速效凝固剂，其配方为碳酸钙1～3份，氯化镁1～3份；明胶4～30份；琼脂4～30份。运用所述的长柄臭黄荆果胶速效凝固剂的果胶制备工艺，包括以下步骤：S1，配置速效凝固剂；S2，干粉，对采摘的长柄臭黄荆鲜叶进行清洗，晾晒，烘干，粉碎，过筛，获得干粉；S3，打浆；S4，过滤，收集滤液；S5，果胶快速成型。本发明配方含量确定，安全可控，并且可以显著缩短凝固时间，减少渗水率等优点；而与现代工艺用的碳酸钙相比，复合配方，缩短凝固时间，并且显著减少渗水率，改善口感，提高果胶品质等优点。提高果胶品质等优点。提高果胶品质等优点。


技术研发人员：汪选斌 刘凯琪 李洪亮 刘明 陈萍 蔡晓军 喻雄杰 王贤和 王东鹏 陈晓静 段菊凤
受保护的技术使用者：汪选斌
技术研发日：2021.03.26
技术公布日：2021/6/29