一种新型BSA合成装置的制作方法

专利2022-05-09  4


本实用新型涉及一种化合物加工装置,尤其是涉及一种新型bsa合成装置。



背景技术:

n,o-双(三甲基硅基)乙酰胺(以下简称为bsa),其作为重要的医药中间体,用于制备头孢类药物及其中间体,主要作为中性硅烷化试剂用在氨基、脲、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中。bsa作为一种温和的中性硅烷化试剂,不仅反应活性高、选择性好,还具有反应收率高、后处理简单等优点。在国内合成青霉素、头孢类抗生素、前列腺素等药物时,利用bsa作为硅烷化保护试剂,可以有效地保护氨基、羟基及羧基,减少副产物残留,提高产品的纯度和产率。bsa路线根据起始原料的不同,其合成路线可以分为三类:六甲基二硅氮烷法、三甲基氯硅烷法及三甲基硅基咪唑法。

六甲基二硅氮烷法反应温度较高,副产物多收率低;三甲基氯硅烷路线反应步骤少,具有操作相对简单、成本低的特点,但大量三乙胺盐酸盐的生成,使得产品纯度稍低,不易于提纯分离。三甲基硅基咪唑路线减少了副产物生成,产物的纯度高,其缺点是咪唑价格较高,使得合成成本提高。



技术实现要素:

本实用新型提供了一种新型bsa合成装置,解决了现有bsa合成时耗时长、效率低的问题,以及利用三甲基硅基咪唑法边反应边蒸馏的问题,其技术方案如下所述:

一种新型bsa合成装置,包括反应釜、抽真空机、冷凝器和收集罐,所述反应釜内部设置有多层隔断板,通过隔断板将内部空间从上到下依次分为进液室、加热室、反应室和排液室,所述抽真空机和冷凝器都与反应室相连接,所述冷凝器和收集罐相连接,所述加热室和反应室内都安装有加热装置。

所述隔断板从上到下设置有四层,第二层隔断板设置有第一电磁阀,第三层隔断板设置有第二电磁阀,第四层隔断板设置有第三电磁阀,所述反应釜的底部设置有第三电磁阀。

所述进液室设置有搅拌装置,所述搅拌装置包括依次连接的电机、传动杆和搅拌杆,且搅拌杆位于进液室内。

所述进液室设置有三种物料的进口管,所述进口管设置有电磁阀和流量计。

所述进口管的外侧包裹有加热装置。

所述加热室设置有温度传感器,所述反应室设置有气压传感器。

所述加热室的周边设置有第一加热装置,所述第一加热装置环绕加热室的内壁一圈。

所述反应室的底部设置有呈圆盘状的第二加热装置,所述第二加热装置通过支架固定在第三层隔断板上方。

所述进液室、加热室也设置有气压传感器。

所述新型bsa合成装置通过对物料进行预加热和搅拌,使得物料在反应室内能够更快的进行反应,同时通过反应釜的多层设置,实现了反应和蒸馏相配合的操作。本实用新型生产时通过利用乙酰胺和三甲基硅基咪唑为原料,以巯基杂环化合物为催化剂制备bsa。与传统方法相比,巯基杂环化合物为催化剂,提高了反应活性,且减少了副产物乙腈和硅醚的产生,产物的纯度高,不含氯离子,增加了产品的稳定性。

附图说明

图1是新型bsa合成装置的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示,所述新型bsa合成装置包括反应釜1、抽真空机22、冷凝器24和收集罐25,所述反应釜1内部设置有多层隔断板,通过隔断板将内部空间从上到下依次分为进液室、加热室、反应室和排液室,所述抽真空机22和冷凝器24都与反应室相连接,所述冷凝器24和收集罐25相连接,所述加热室和反应室内都安装有加热装置。

所述隔断板从上到下设置有四层,第一层用于将反应釜的顶部与反应釜的进液室分开;第二层用于将进液室和加热室分开;第三层用于将加热室和反应室分开;第四层用于将反应室和排液室分开。所述第二层隔断板上设置有第一电磁阀18,所述第三层隔断板上设置有第二电磁阀19,所述第四层隔断板上设置有第三电磁阀20,所述反应釜1的底部设置有第三电磁阀21,上述电磁阀与控制装置相连接。

所述进液室设置有搅拌装置和物料进口管。所述搅拌装置包括依次连接的电机2、传动杆3和搅拌杆4,所述电机2安装在反应釜1顶部,所述搅拌杆4位于进液室内,所述传动杆3通过轴承安装在第一层隔断板上。

所述物料进口管包括第一进口管5、第二进口管7和第三进口管9,所述第一进口管5用于传送作为硅酯化试剂的三甲基硅基咪唑,第二进口管7用于传送乙酰胺,第三进口管9用于传送作为催化剂的巯基杂环化合物。所述第一进口管5上安装有第一电磁阀和第一流量计6,所述第二进口管7上安装有第二电磁阀和第二流量计8,所述第三进口管9上安装有第三电磁阀和第三流量计10,通过上述流量计计算物料的输送量,上述流量计与控制装置相连接。

在进液室内,进入的物料到达设定值时,物料停止输送,所述搅拌装置工作,用于将进入进液室的物料搅拌均匀,将物料搅拌成均匀的混合物料。在搅拌均匀后,第一电磁阀18开启,进液室的混合物料进入加热室,进入后,第一电磁阀18关闭。

所述加热室的周边设置有第一加热装置,所述第一加热装置环绕加热室的内壁一圈,用于对进入该加热室的混合物料进行加热。所述加热室内设置有温度传感器,所述温度传感器与控制装置相连接。当温度到达设定温度时,第二电磁阀19开启,加热室的混合物料进入反应室,进入后,第二电磁阀19关闭。

所述反应室的底部设置有第二加热装置,所述第二加热装置通过支架固定在第三层隔断板上方,呈圆盘状,用于进一步的加热反应室内的混合物料。同时随着加热的进行,混合物料发生反应,直至更加充分的反应,此时反应生产的bsa被蒸馏,通过设置有单向阀的管道进入冷凝器24,冷凝后进入收集罐25。在反应室内,控制温度为120-170℃,真空度为60mbar~80mbar。

所述反应室内设置有气压传感器,所述气压传感器与控制装置相连接。进一步的,所述进液室、加热室也设置有与控制装置相连接的气压传感器。

对于排液室,如果遇到故障需要进行修理时,则需要进行清理,此时可以通过排液室实现。

为了快速使物料的温度上升,可以在第一进口管5外包裹有第三加热装置11,在第二进口管7外包裹有第四加热装置12。

本实用新型提供的装置使用时,包括以下主要步骤:(1)首先关闭所有阀门,打开第一电磁阀18、第二电磁阀19和第三电磁阀20,使进液室、加热室、反应室相同,抽真空机22工作,将反应釜内的进液室、加热室、反应室抽成设定压力标准的真空;(2)关闭第一电磁阀18、第二电磁阀19和第三电磁阀20,开启物料进口管的电磁阀,向进液室加入物料,加入后,关闭物料进口管的电磁阀,启动搅拌装置进行搅拌;(3)搅拌均匀后,开启第一电磁阀18,混合物料进入加热室,然后关闭第一电磁阀18,混合物料被加热处理;(4)加热到设定温度,开启第二电磁阀19,混合物料进入反应室进一步的加热,进入后关闭第二电磁阀19,混合物料在反应室内经过催化剂发生反应,然后蒸馏到泠凝器24中,直至反应完全。以上各电磁阀的操作和传感器的数据传输,都通过控制装置进行控制。

所述新型bsa合成装置结构合理,操作简单,使用效率高,有利于快速生产bsa。



技术特征:

1.一种新型bsa合成装置,其特征在于:包括反应釜、抽真空机、冷凝器和收集罐,所述反应釜内部设置有多层隔断板,通过隔断板将内部空间从上到下依次分为进液室、加热室、反应室和排液室,所述抽真空机和冷凝器都与反应室相连接,所述冷凝器和收集罐相连接,所述加热室和反应室内都安装有加热装置。

2.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述隔断板从上到下设置有四层,第二层隔断板设置有第一电磁阀,第三层隔断板设置有第二电磁阀,第四层隔断板设置有第三电磁阀,所述反应釜的底部设置有第三电磁阀。

3.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述进液室设置有搅拌装置,所述搅拌装置包括依次连接的电机、传动杆和搅拌杆,且搅拌杆位于进液室内。

4.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述进液室设置有三种物料的进口管,所述进口管设置有电磁阀和流量计。

5.根据权利要求4所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述进口管的外侧包裹有加热装置。

6.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述加热室设置有温度传感器,所述反应室设置有气压传感器。

7.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述加热室的周边设置有第一加热装置,所述第一加热装置环绕加热室的内壁一圈。

8.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述反应室的底部设置有呈圆盘状的第二加热装置,所述第二加热装置通过支架固定在第三层隔断板上方。

9.根据权利要求1所述的新型bsa合成装置,其特征在于:所述进液室、加热室也设置有气压传感器。


技术总结
本实用新型提供一种新型BSA合成装置,包括反应釜、抽真空机、冷凝器和收集罐,所述反应釜内部设置有多层隔断板,通过隔断板将内部空间从上到下依次分为进液室、加热室、反应室和排液室,所述抽真空机和冷凝器都与反应室相连接,所述冷凝器和收集罐相连接,所述加热室和反应室内都安装有加热装置。所述新型BSA合成装置通过对物料进行预加热和搅拌,使得物料在反应室内能够更快的进行反应,同时通过反应釜的多层设置,实现了反应和蒸馏相配合的操作。

技术研发人员:张广辉;朱晓斌;孟庆红;罗朝林;张彦伟
受保护的技术使用者:漯河市新旺化工有限公司
技术研发日:2020.12.14
技术公布日:2021.08.24
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