一种新型BSTFA合成装置的制作方法

专利2022-05-09  2


本实用新型涉及一种化合物合成装置,尤其是涉及一种新型bstfa合成装置。



背景技术:

bstfa(n,o-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺)是一种强效的三甲基硅烷基供体,其供给强度堪比非氟化类似物bsa[n,o-双(三甲基硅烷基)乙酰胺]。bstfa可用-si(ch3)3取代一大系列极性化合物中的不稳定氢原子。这一物理特性非常适用于某些低沸点tms-氨基酸和tms柠檬酸循环酸的气相色谱分析。其反应副产物单(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和三氟乙酰胺的挥发性高于由bsa生成的非氟化化合物,挥发性的提高有助于衍生更小的分子,这样tms衍生物就可以与bsa的副产物一起洗脱。

bstfa属于有机硅保护剂,有机硅保护剂是指有机合成中用于保护各种有机官能团的一种有硅烷化试剂。有机合成中,如果分子中几个部位或官能团可能发生反应。若只希望在某一部位或官能团上发生反应。而且又找不到选择性的反应条件或试剂,此时可将不希望发生反应的部位保护起来,等达到目的之后再恢复原来的官能团。这种办法称为“保护基团”法。用来暂时对特定部位进行保护的物质称为保护剂。有机硅保护剂一般比较容易得到。其保护反应往往可以在比较温和的条件下进行;完成保护任务后去除有机硅保护剂也比较容易。而且往往还可以有选择性地去除。因此,有机硅保护剂在有机合成中的应用日益广泛。有机硅保护剂一般可以分为四大类:三甲基硅型、单官能位阻型、双官能位阻型和特种型。其中。在所有的有机硅保护剂中,以三甲基硅型的应用最广,已成为当前有机合成中最常用的保护基团之一。三甲基硅型按照其副产物的性质又可分为酸性、碱性和中性三类。



技术实现要素:

本实用新型提供了一种新型bstfa合成装置,解决了bstfa的生产问题,其技术方案如下所述:

一种新型bstfa合成装置,包括依次连接的反应釜、固液分离装置、蒸馏塔和收集容器,所述应釜的顶部设置有搅拌装置,外部设置有加热装置,顶部或上部设置有三种物料的进料管,所述进料管上设置有流量计和电磁阀,所述反应釜用于搅拌混合的物料,所述固液分离装置用于将反应完的物料进行固液分离操作,所述蒸馏塔用于将分离出的液体进行蒸馏操作,所述收集容器用于收集蒸馏出的产物bstfa。

所述反应釜的外侧设置的加热装置采用加热夹套,所述反应釜的内部设置有第一温度传感器。

所述搅拌装置包括电机和与其固定连接的搅拌杆,所述搅拌杆的下端伸入到反应釜底部,在搅拌杆从上到下依次布置有多组搅拌桨。

所述反应釜的顶部设置有第一物料进料管,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第一物料进料管上设置有第一流量计和第一电磁阀;所述反应釜的顶部设置有第二物料进料管,用于输入物料三乙胺,在第二物料进料管上设置有第二流量计和第二电磁阀;所述反应釜的上部设置有第三物料进料管,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第三物料进料管上设置有第三流量计和第三电磁阀。

所述反应釜的顶部设置有第一氮气进气管和空气出气管,通过第一氮气进气管伸入到反应釜的中部,所述空气出气管的出气口位于反应釜的顶部。

所述蒸馏塔设置有第二温度传感器。

所述收集容器设置有第二氮气进气管。

所述反应釜的底部设置有第四电磁阀控制的出液口,所述出液口通过第一管道与固液分离装置相连接,所述第一管道上设置有泵。

所述新型bstfa合成装置结构简单,设计合理,操作性强,方便管理,适用于bstfa的加工生产。

附图说明

图1是所述新型bstfa合成装置的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示,所述新型bstfa合成装置包括依次连接的反应釜1、固液分离装置20、蒸馏塔23和收集容器25,所述反应釜1用于搅拌混合的物料,所述固液分离装置20用于将反应完的物料进行固液分离操作,所述蒸馏塔23用于将分离出的液体进行蒸馏操作,所述收集容器25用于收集蒸馏出的产物bstfa。

所述反应釜1的外侧设置有加热夹套2,用于对反应釜1进行加热处理,所述反应釜1的内部设置有第一温度传感器3,用于将反应釜1的反应温度发送到控制装置。

所述反应釜1的顶部设置有搅拌装置,所述搅拌装置包括电机4和与其固定连接的搅拌杆5,所述搅拌杆5的下端伸入到反应釜1底部,在搅拌杆5从上到下依次布置有多组搅拌桨6,用于搅拌反应釜1内部的物料。

所述反应釜1的顶部设置有第一氮气进气管7和空气出气管8,通过第一氮气进气管7向反应釜1输入氮气,能够将反应釜1内部的空气通过空气出气管8排出,所述第一氮气进气管7伸入到反应釜1的中部,或者可以直接通入到反应釜1的底部。所述第一氮气进气管7和空气出气管8都设置有电磁阀,电磁阀与控制装置相连接。

所述反应釜1的顶部设置有第一物料进料管9,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第一物料进料管9上设置有第一流量计10和第一电磁阀11;所述反应釜1的顶部设置有第二物料进料管12,用于输入物料三乙胺,在第二物料进料管12上设置有第二流量计13和第二电磁阀14;所述反应釜1的上部设置有第三物料进料管15,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第三物料进料管15上设置有第三流量计16和第三电磁阀17。

所述反应釜1的底部设置有第四电磁阀控制的出液口,所述出液口通过第一管道18与固液分离装置20相连接,所述第一管道18上设置有泵19。

所述固液分离装置20的进口与第一管道18的出口相连接,所述固液分离装置20设置有液相出口和固相出口,所述固相出口与固相收集容器21通过第二管道相连接,所述液相出口通过第三管道22与蒸馏塔23相连接。

所述蒸馏塔23设置有第二温度传感器24,所述第二温度传感器24与控制装置相连接,所述蒸馏塔23的蒸馏出口通过第四管道与收集容器25相连接。

所述收集容器25设置有第二氮气进气管26,用于向收集容器25充入氮气,保护生成的bstfa。同样,所述收集容器25的顶部设置有出气口,用于排出空气。

所述控制装置通过传感器、电磁阀、泵等控制本实用新型的运行。

使用时,首先反应釜1充满氮气,然后充入三乙胺和三氟乙酰胺,边搅拌边加入三甲基氯硅烷,通过温度控制等,实现三者充分反应。然后反应后的物料在固液分离装置20,液相再进入蒸馏塔23进行处理,最后通过收集容器25进行收集。

所述新型bstfa合成装置结构简单,设计合理,操作性强,方便管理,适用于bstfa的加工生产。



技术特征:

1.一种新型bstfa合成装置,其特征在于:包括依次连接的反应釜、固液分离装置、蒸馏塔和收集容器,所述应釜的顶部设置有搅拌装置,外部设置有加热装置,顶部或上部设置有三种物料的进料管,所述进料管上设置有流量计和电磁阀,所述反应釜用于搅拌混合的物料,所述固液分离装置用于将反应完的物料进行固液分离操作,所述蒸馏塔用于将分离出的液体进行蒸馏操作,所述收集容器用于收集蒸馏出的产物bstfa。

2.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述反应釜的外侧设置的加热装置采用加热夹套,所述反应釜的内部设置有第一温度传感器。

3.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述搅拌装置包括电机和与其固定连接的搅拌杆,所述搅拌杆的下端伸入到反应釜底部,在搅拌杆从上到下依次布置有多组搅拌桨。

4.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述反应釜的顶部设置有第一物料进料管,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第一物料进料管上设置有第一流量计和第一电磁阀;所述反应釜的顶部设置有第二物料进料管,用于输入物料三乙胺,在第二物料进料管上设置有第二流量计和第二电磁阀;所述反应釜的上部设置有第三物料进料管,用于输入物料三甲基氯硅烷,在第三物料进料管上设置有第三流量计和第三电磁阀。

5.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述反应釜的顶部设置有第一氮气进气管和空气出气管,通过第一氮气进气管伸入到反应釜的中部,所述空气出气管的出气口位于反应釜的顶部。

6.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述蒸馏塔设置有第二温度传感器。

7.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述收集容器设置有第二氮气进气管。

8.根据权利要求1所述的新型bstfa合成装置,其特征在于:所述反应釜的底部设置有第四电磁阀控制的出液口,所述出液口通过第一管道与固液分离装置相连接,所述第一管道上设置有泵。


技术总结
本实用新型提供一种新型BSTFA合成装置,包括依次连接的反应釜、固液分离装置、蒸馏塔和收集容器,所述应釜的顶部设置有搅拌装置,外部设置有加热装置,顶部或上部设置有三种物料的进料管,所述进料管上设置有流量计和电磁阀,所述反应釜用于搅拌混合的物料,所述固液分离装置用于将反应完的物料进行固液分离操作,所述蒸馏塔用于将分离出的液体进行蒸馏操作,所述收集容器用于收集蒸馏出的产物BSTFA。所述新型BSTFA合成装置结构简单,设计合理,操作性强,方便管理,适用于BSTFA的加工生产。

技术研发人员:张广辉;朱晓斌;孟庆红;罗朝林;张彦伟
受保护的技术使用者:漯河市新旺化工有限公司
技术研发日:2020.12.14
技术公布日:2021.08.24
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