一种碳化钽片的制备方法与流程

专利2022-05-09  5



1.本发明属于碳化钽材料的制备技术领域;具体涉及一种碳化钽片的制备方法。


背景技术:

2.氮化铝属于第三代半导体材料,具有高禁带宽度,高热导率,高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能,所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。
3.常用的制备氮化铝单晶晶体的方法是物理气相传输法。在具体的实验中,如果使用感应加热炉生长氮化铝单晶,那么通常会使用钽坩埚和钽片作为长晶用的坩埚组合。由于氮化铝长晶时所用的温度高,氮化铝原料也会分解出气态组分,纯钽材质的坩埚会在高温下变形,也会与氮化铝原料气态组分反应影响长晶的结果,所以在长晶前要先将钽坩埚碳化,使钽材质变成更加稳定的碳化钽材质。普通的碳化过程是将钽片放入石墨粉中,放入石墨坩埚内,在高温感应加热炉中升温碳化,由于石墨粉厚度不均匀,会使得钽片碳化后表面不平整,影响长晶使使用。


技术实现要素:

4.本发明目的是提供了一种表面平整的一种碳化钽片的制备方法。
5.本发明通过以下技术方案实现:
6.一种碳化钽片的制备方法,包括如下步骤:
7.步骤1、定制氮化硅圆片、氮化硅楔子;
8.步骤2、用液压机压制石墨粉圆片;
9.步骤3、定制石墨加热器;
10.步骤4、装炉,将氮化硅楔子贴着石墨加热器内壁竖直放置,氮化硅楔子两两之间距离相等,将1个氮化硅圆片放入3支楔子之间,贴于石墨加热器内底面放置,再在氮化硅圆片上按照顺序放置1个石墨粉圆片、1个钽片,然后再在钽片上方放置1个石墨粉圆片和1个钽片,以此顺序一共放置6个石墨粉圆片和5个钽片,然后再在石墨粉圆片上方放置1个氮化硅圆片,旋紧石墨加热器的上盖;
11.步骤5、将步骤4安装好的石墨加热器,将石墨加热器整体放入感应加热炉中,在抽真空使真空度达到10
‑4pa后,在4个小时内将温度升高到1800℃,然后在炉内充入保护气体,使炉压达到750torr,保温1h,之后将炉温升至2100℃,保温保压反应20h,然后降温,在4h内将炉温将至1000℃,反应结束;
12.步骤6、开炉取出石墨加热器,从中取出反应后的钽片,在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗,得到碳化钽片。
13.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中定制的氮化硅圆片的直径为65mm、厚度为5mm,氮化硅楔子的长度为65mm、氮化硅楔子的横截面为边长2.4mm的方形。
14.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中氮化硅圆片为2个、氮化硅楔子
为3支。
15.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤2中压制的石墨粉圆片的直径为65mm、厚度为6mm。
16.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤3中石墨加热器包括上盖和筒体,所述的筒体内径为70mm、外径为90mm、高为80mm、深为65mm,所述的上盖外径为95mm、内径为90mm、高为35mm、深为20mm,所述的上盖和筒体上端外侧通过螺纹连接。
17.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤4中氮化硅圆片、石墨粉圆片、钽片的圆心重合放置。
18.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤5中保护气体为氮气与氩气体积比2:1的混合气体。
19.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤6中在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗30min,超声频率1000

10000hz。
20.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,氮化硅圆片和氮化硅楔子的作用是隔绝石墨加热器和石墨粉圆片接触,避免石墨间导电形成整个导体干扰感应线圈正常工作。
21.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,石墨粉圆片的作用是提供碳原料,与钽片直接接触,进行碳化过程;节省大量石墨粉普通状态下所占的空间。
22.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,使所有圆片圆心重合放置,在3支楔子的固定下,所有圆片均不会贴到加热器的内壁。旋紧上盖。由于所有圆片的总高度稍高于加热器的内深度,旋紧上盖后,所有圆片都被压紧,不会发生串动。
23.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,能够最大程度提升钽片碳化后的平整度。
24.本发明所述的一种碳化钽片的制备方法,制备方法成本低廉,易于操作,方便处理,能够随时用随时制备。
附图说明
25.图1为本发明石墨加热器内氮化硅圆片、石墨粉圆片、钽片的放置结构示意图;
26.1为氮化硅圆片,2为石墨粉圆片,3为钽片。
具体实施方式
27.具体实施方式一:
28.一种碳化钽片的制备方法,包括如下步骤:
29.步骤1、定制氮化硅圆片、氮化硅楔子;
30.步骤2、用液压机压制石墨粉圆片;
31.步骤3、定制石墨加热器;
32.步骤4、装炉,将氮化硅楔子贴着石墨加热器内壁竖直放置,氮化硅楔子两两之间距离相等,将1个氮化硅圆片放入3支楔子之间,贴于石墨加热器内底面放置,再在氮化硅圆片上按照顺序放置1个石墨粉圆片、1个钽片,然后再在钽片上方放置1个石墨粉圆片和1个钽片,以此顺序一共放置6个石墨粉圆片和5个钽片,然后再在石墨粉圆片上方放置1个氮化硅圆片,旋紧石墨加热器的上盖;
33.步骤5、将步骤4安装好的石墨加热器,将石墨加热器整体放入感应加热炉中,在抽真空使真空度达到10
‑4pa后,在4个小时内将温度升高到1800℃,然后在炉内充入保护气体,使炉压达到750torr,保温1h,之后将炉温升至2100℃,保温保压反应20h,然后降温,在4h内将炉温将至1000℃,反应结束;
34.步骤6、开炉取出石墨加热器,从中取出反应后的钽片,在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗,得到碳化钽片。
35.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中定制的氮化硅圆片的直径为65mm、厚度为5mm,氮化硅楔子的长度为65mm、氮化硅楔子的横截面为边长2.4mm的方形。
36.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中氮化硅圆片为2个、氮化硅楔子为3支。
37.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤2中压制的石墨粉圆片的直径为65mm、厚度为6mm。
38.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤3中石墨加热器包括上盖和筒体,所述的筒体内径为70mm、外径为90mm、高为80mm、深为65mm,所述的上盖外径为95mm、内径为90mm、高为35mm、深为20mm,所述的上盖和筒体上端外侧通过螺纹连接。
39.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤4中氮化硅圆片、石墨粉圆片、钽片的圆心重合放置。
40.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤5中保护气体为氮气与氩气体积比2:1的混合气体。
41.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤6中在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗30min,超声频率2000hz。
42.本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,制备的碳化钽片的实验数据如图1所示:
43.表1碳化钽片性能
[0044][0045]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,制备的碳化钽片的平整度高。
[0046]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,氮化硅圆片和氮化硅楔子的作用是隔绝石墨加热器和石墨粉圆片接触,避免石墨间导电形成整个导体干扰感应线圈正常工作。
[0047]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,石墨粉圆片的作用是提供碳原料,与钽片直接接触,进行碳化过程;节省大量石墨粉普通状态下所占的空间。
[0048]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,使所有圆片圆心重合放置,在3支楔子的固定下,所有圆片均不会贴到加热器的内壁。旋紧上盖。由于所有圆片的总高度稍高于加热器的内深度,旋紧上盖后,所有圆片都被压紧,不会发生串动。
[0049]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,能够最大程度提升钽片碳化后的平整度。
[0050]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,制备方法成本低廉,易于操作,方便处理,能够随时用随时制备。
[0051]
具体实施方式二:
[0052]
一种碳化钽片的制备方法,包括如下步骤:
[0053]
步骤1、定制氮化硅圆片、氮化硅楔子;
[0054]
步骤2、用液压机压制石墨粉圆片;
[0055]
步骤3、定制石墨加热器;
[0056]
步骤4、装炉,将氮化硅楔子贴着石墨加热器内壁竖直放置,氮化硅楔子两两之间距离相等,将1个氮化硅圆片放入3支楔子之间,贴于石墨加热器内底面放置,再在氮化硅圆片上按照顺序放置1个石墨粉圆片、1个钽片,然后再在钽片上方放置1个石墨粉圆片和1个钽片,以此顺序一共放置6个石墨粉圆片和5个钽片,然后再在石墨粉圆片上方放置1个氮化硅圆片,旋紧石墨加热器的上盖;
[0057]
步骤5、将步骤4安装好的石墨加热器,将石墨加热器整体放入感应加热炉中,在抽真空使真空度达到10
‑4pa后,在4个小时内将温度升高到1800℃,然后在炉内充入保护气体,使炉压达到750torr,保温1h,之后将炉温升至2100℃,保温保压反应20h,然后降温,在4h内将炉温将至1000℃,反应结束;
[0058]
步骤6、开炉取出石墨加热器,从中取出反应后的钽片,在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗,得到碳化钽片。
[0059]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,制备的碳化钽片的平整度高。
[0060]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,氮化硅圆片和氮化硅楔子的作用是隔绝石墨加热器和石墨粉圆片接触,避免石墨间导电形成整个导体干扰感应线圈正常工作。
[0061]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,石墨粉圆片的作用是提供碳原料,与钽片直接接触,进行碳化过程;节省大量石墨粉普通状态下所占的空间。
[0062]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,使所有圆片圆心重合放置,在3支楔子的固定下,所有圆片均不会贴到加热器的内壁。旋紧上盖。由于所有圆片的总高度稍高于加热器的内深度,旋紧上盖后,所有圆片都被压紧,不会发生串动。
[0063]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,能够最大程度提升钽片碳化后的平整度。
[0064]
本实施方式所述的一种碳化钽片的制备方法,制备方法成本低廉,易于操作,方便处理,能够随时用随时制备。
[0065]
具体实施方式三:
[0066]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中定制的氮化硅圆片的直径为65mm、厚度为5mm,氮化硅楔子的长度为65mm、氮化硅楔子的横截面为边长2.4mm
的方形。
[0067]
具体实施方式四:
[0068]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤1中氮化硅圆片为2个、氮化硅楔子为3支。
[0069]
具体实施方式五:
[0070]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤2中压制的石墨粉圆片的直径为65mm、厚度为6mm。
[0071]
具体实施方式六:
[0072]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤3中石墨加热器包括上盖和筒体,所述的筒体内径为70mm、外径为90mm、高为80mm、深为65mm,所述的上盖外径为95mm、内径为90mm、高为35mm、深为20mm,所述的上盖和筒体上端外侧通过螺纹连接。
[0073]
具体实施方式七:
[0074]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤4中氮化硅圆片、石墨粉圆片、钽片的圆心重合放置。
[0075]
具体实施方式八:
[0076]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤5中保护气体为氮气与氩气体积比2:1的混合气体。
[0077]
具体实施方式九:
[0078]
根据具体实施方式二所述的一种碳化钽片的制备方法,步骤6中在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗30min,超声频率1000

10000hz。

技术特征:
1.一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、定制氮化硅圆片、氮化硅楔子;步骤2、用液压机压制石墨粉圆片;步骤3、定制石墨加热器;步骤4、装炉,将氮化硅楔子贴着石墨加热器内壁竖直放置,氮化硅楔子两两之间距离相等,将1个氮化硅圆片放入3支楔子之间,贴于石墨加热器内底面放置,再在氮化硅圆片上按照顺序放置1个石墨粉圆片、1个钽片,然后再在钽片上方放置1个石墨粉圆片和1个钽片,以此顺序一共放置6个石墨粉圆片和5个钽片,然后再在石墨粉圆片上方放置1个氮化硅圆片,旋紧石墨加热器的上盖;步骤5、将步骤4安装好的石墨加热器,将石墨加热器整体放入感应加热炉中,在抽真空使真空度达到10
‑4pa后,在4个小时内将温度升高到1800℃,然后在炉内充入保护气体,使炉压达到750torr,保温1h,之后将炉温升至2100℃,保温保压反应20h,然后降温,在4h内将炉温将至1000℃,反应结束;步骤6、开炉取出石墨加热器,从中取出反应后的钽片,在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗,得到碳化钽片。2.根据权利要求1所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤1中定制的氮化硅圆片的直径为65mm、厚度为5mm,氮化硅楔子的长度为65mm、氮化硅楔子的横截面为边长2.4mm的方形。3.根据权利要求1或2所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤1中氮化硅圆片为2个、氮化硅楔子为3支。4.根据权利要求3所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤2中压制的石墨粉圆片的直径为65mm、厚度为6mm。5.根据权利要求4所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤3中石墨加热器包括上盖和筒体,所述的筒体内径为70mm、外径为90mm、高为80mm、深为65mm,所述的上盖外径为95mm、内径为90mm、高为35mm、深为20mm,所述的上盖和筒体上端外侧通过螺纹连接。6.根据权利要求5所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤4中氮化硅圆片、石墨粉圆片、钽片的圆心重合放置。7.根据权利要求6所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤5中保护气体为氮气与氩气体积比2:1的混合气体。8.根据权利要求7所述的一种碳化钽片的制备方法,其特征在于:步骤6中在超声波清洗机中分别使用无水乙醇和丙酮清洗30min,超声频率1000

10000hz。
技术总结
一种碳化钽片的制备方法,它属于碳化钽材料的制备技术领域。本发明要解决的技术问题为材料表面平整性的问题。本发明将氮化硅楔子贴着石墨加热器内壁竖直放置,将1个氮化硅圆片放入3支楔子之间,贴于石墨加热器内底面放置,再在氮化硅圆片上按照顺序放置1个石墨粉圆片、1个钽片,然后再在钽片上方放置1个石墨粉圆片和1个钽片,以此顺序一共放置6个石墨粉圆片和5个钽片,然后放置1个氮化硅圆片,旋紧石墨加热器的上盖后将石墨加热器整体放入感应加热炉中,在抽真空后,在4个小时内将温度升高到1800℃,然后在炉内充入保护气体,使炉压达到750Torr,保温1h,之后将炉温升至2100℃反应。本发明用于碳化钽片的生长。本发明用于碳化钽片的生长。本发明用于碳化钽片的生长。


技术研发人员:ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者:哈尔滨化兴软控科技有限公司
技术研发日:2021.03.31
技术公布日:2021/7/8

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