基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺的制作方法

1.本发明属于化学合成技术领域，具体涉及基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺。


背景技术：

2.甲醇钠是最基本的醇钠，主要用于医药、农药的合成中间体原料，还可作生产食用油和生物柴油的催化剂以及分析试剂，市场前景良好。目前国内甲醇钠的生产方法主要是有碱法和金属钠法，均已实现大规模工业化。金属钠法是指金属钠直接和醇作用生产醇钠和氢气，此法工艺简单，产品纯度高，设备投资少。但生产过程极不安全，且金属钠价格昂贵。碱法是指氢氧化钠与甲醇反应生成甲醇钠和水，此方法原料易得，成本较低，且操作安全性好，但该反应时一个强可逆反应，需要不断移去生成的水才能持续向产物方向进行，生产上采用反应精馏的办法。但反应精馏后排出的气体包括原料组分，容易造成原料的浪费；且水分移除及甲醇的回收耗能巨大，这也是碱法生产的不足之处。
3.膜分离是一项新兴的高效分离技术。蒸汽渗透(vapor permeation简称vp)是新型膜分离技术的一种，其利用的原理是：混合物与膜接触，各组分溶解到膜的表面上，依靠膜两侧的化学位差向膜的下游侧扩散，从而利用膜对液体混合物中组分的溶解与扩散性能的不同来实现分离。ulrich sander(us：4895989.1990
‑1‑
23)等将蒸汽渗透应用在碱金属醇盐生产中的醇与水的分离，此法适用于碳原子1～6之间的脂肪醇。在反应器投入氢氧化钠和相应的醇，在一定温度和压力下反应，蒸发出醇和水的混合蒸汽，加热之后通过蒸汽渗透膜，水蒸气透过膜到达另一侧，醇蒸汽被截留，冷凝后返回继续参加反应。该渗透蒸发膜由三层组成，支撑材料为聚丙烯腈(pan)，起主要作用的分离层为聚乙烯醇(pva)。渗透蒸发膜的性能受温度影响较大，高温容易破坏其性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，该工艺通过蒸发渗透膜分离甲醇/水混合物，具有优异的分离效率；制得的甲醇钠甲醇溶液中游离碱含量低，且回收的甲醇可继续反应，提高了原料的利用率，降低了生产成本。
5.本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
6.基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，包括：
7.s1：将固体氢氧化钠按比例加入盛有甲醇的溶碱槽中，静置沉淀后澄清液通过泵输送至反应汽提塔上部的碱液进口，进入反应塔，与塔底进入的甲醇蒸汽逆向接触，反应后塔顶排出混合蒸汽，塔底形成产物；
8.s2：将步骤s1中排出的混合蒸汽经加热后通入精馏工段中，通过蒸汽渗透膜分离混合蒸汽中的甲醇和水；
9.s3：步骤s1的塔底获得甲醇钠甲醇溶液。
10.本发明提供的工艺方法，产物易于从反应物中脱离，使反应正向进行，制得的甲醇
钠甲醇溶液游离碱含量低，产品质量优异；且还能将反应中产生的水通过蒸发渗透膜分离去除，加快正反应，提高甲醇钠甲醇溶液的生产效率；将反应塔中排出的混合蒸汽进行分离，回收其中的甲醇组分，并继续投入反应精馏塔中继续反应，减少了原料的浪费，降低成本，提高了原料的利用率；本发明方法简单，稳定性高，设计合理，便于实现。
11.需要说明的是，步骤s1中氢氧化钠与甲醇的质量比为1：3.2～5，反应温度为105～120℃。
12.需要说明的是，步骤s2中的精馏工段内设置有添加剂，上述添加剂为分子筛，混合蒸汽的加热温度不超过160℃。
13.需要说明的是，步骤s2中蒸汽渗透膜分离出的甲醇冷凝后导入步骤s1中继续反应，分离出的水分排出。
14.需要说明的是，步骤s3的甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠浓度为28.5～31.0wt％；溶液中，以氢氧化钠计，游离碱浓度≤0.6wt％。
15.上述蒸汽渗透膜，包括：
16.支撑材料层，其材质为聚丙烯腈；
17.功能膜层，包裹在支撑材料层两侧，上述膜层组份包括4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇。
18.需要说明的是，功能膜层厚度为45～80μm。采用4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇，通过溶剂蒸发法制备蒸汽渗透膜，可显著改善膜的综合性能。以廉价的pva为基础材料，4
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甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷作为改性剂，具有增加膜渗透性的作用，有效增强膜的除湿效率。同时，4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷的存在与聚乙烯醇通过化学键交联，显著提升了膜的机械性能，并且增强了膜的耐高温性能。本发明制得的蒸汽渗透膜可应用于甲醇/水体系的精馏分离，其对甲醇/水体系具有优异的分离效果。
19.上述蒸汽渗透膜的制备方法，包括：
20.s1：将聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷加入去离子水中，在85～90℃下持续搅拌3～4h，形成均匀溶液；
21.s2：将温度降至50～55℃，滴加浓度为22～24％的己二醛，并用浓度为22～24wt％的硫酸维持溶液ph为3.0～3.5，继续搅拌1～2h，得到混合溶液m；
22.s3：将pan中空纤维膜浸入步骤s2所述的混合溶液m中10～15min，取出悬挂晾干后，再次浸入混合溶液m中，取出反向悬挂晾干即得蒸汽渗透膜。
23.需要说明的是，步骤s1中聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷的质量比为18.5～20：1，聚乙烯醇和去离子水的质量比为1：12～15。
24.需要说明的是，步骤s2中己二醛加入量为混合溶液总质量的0.4～0.6％。
25.更进一步地，将步骤s3获得的蒸汽渗透膜浸没于浓度为32～46g/l的(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的甲苯溶液中，滴加浓硫酸调节溶液ph至2.5～3.5，反应20～24h，用无水乙醇反复冲洗后，悬挂晾干。采用(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸对膜表面进行处理，进一步提升了蒸汽渗透膜的机械性能；同时，(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在可有效降低蒸汽渗透膜的溶胀性，增强膜的稳定性，且显著提升对甲醇/水体系的分离效果。在4
‑
甲基伞形酮酰
‑
β
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d
‑
吡喃木糖苷改性聚乙烯醇的存在下，(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷
基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸对膜稳定性和分离性能提升作用更佳。
26.本发明的又一目的在于，提供了4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷在增强蒸汽渗透膜耐高温和渗透性能中的用途。
27.相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
28.以廉价的pva为基础材料，4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷作为改性剂，具有增加膜渗透性的作用，有效增强膜的除湿效率。4
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甲基伞形酮酰
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吡喃木糖苷的存在显著提升了膜的机械性能，增强了膜的耐高温性能。本发明制得的蒸汽渗透膜可应用于甲醇/水体系的精馏分离，其对甲醇/水体系具有优异的分离效果。除此之外，采用(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸对膜表面进行处理，进一步提升了蒸汽渗透膜的机械性能，增强膜的稳定性，且显著提升对甲醇/水体系的分离效果。同时，在4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇的存在下，(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸对膜稳定性和分离性能提升作用更佳。本发明提供的工艺方法，将反应塔中排出的混合蒸汽进行分离，回收其中的甲醇组分，并继续投入反应精馏塔中继续反应，减少了原料的浪费，降低成本，提高了原料的利用率；且制得的甲醇钠甲醇溶液中游离碱含量低；本发明方法简单，稳定性高，设计合理，便于实现。
29.因此，本发明提供了基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，该工艺通过蒸发渗透膜分离甲醇/水混合物，具有优异的分离效率；制得的甲醇钠甲醇溶液中游离碱含量低，且回收的甲醇可继续反应，提高了原料的利用率，降低了生产成本。
附图说明
30.图1为本发明对比例1制得混合溶液成膜的sem测试结果；
31.图2为本发明实施例1制得混合溶液成膜的sem测试结果；
32.图3为本发明试验例1中tga测试结果；
33.图4为本发明试验例3中膜分离性能测试结果。
具体实施方式
34.以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
35.实施例1：
36.蒸汽渗透膜的制备：
37.s1：将聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷(两者质量比为19.2：1)加入去离子水(聚乙烯醇和去离子水的质量比为1：13.6)中，在85℃下持续搅拌4h，使其形成均匀溶液；
38.s2：将温度降至55℃，滴加浓度为24％的己二醛，使其占总溶液的0.52％，并用浓度为24wt％的硫酸维持溶液ph为3.0，继续搅拌2h，得到混合溶液m；
39.s3：将pan中空纤维膜浸入步骤s2所述的混合溶液m中15min，取出悬挂晾干后，再次浸入混合溶液m中，取出反向悬挂晾干即得蒸汽渗透膜。其中，两侧功能膜层厚度为62
±
4.5μm。
40.实施例2：
41.蒸汽渗透膜的制备与实施例1的不同之处在于：
42.步骤s1中聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷的质量比为18.8：1，聚乙烯醇和去离子水的质量比为1：12.7；
43.步骤s2中己二醛加入量为混合溶液总质量的0.45％。
44.实施例3：
45.蒸汽渗透膜的制备与实施例1的不同之处在于：
46.步骤s1中聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷的质量比为19.7：1，聚乙烯醇和去离子水的质量比为1：14.3；
47.步骤s2中己二醛加入量为混合溶液总质量的0.55％。
48.实施例4：
49.蒸汽渗透膜的制备与实施例1的不同之处在于：
50.将步骤s3获得的蒸汽渗透膜浸没于浓度为31g/l的(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的甲苯溶液中，滴加浓硫酸调节溶液ph至3，反应22h，用无水乙醇反复冲洗后，悬挂晾干。
51.实施例5：
52.蒸汽渗透膜的制备与实施例4的不同之处在于：步骤s1中不添加4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷。
53.实施例6：
54.基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，包括：
55.s1：利用全自动拆包
‑
管链输送配碱系统将固体氢氧化钠加入盛有甲醇(氢氧化钠与甲醇的质量比为1：4.1)的溶碱槽中，静置沉淀后澄清液通过泵输送至反应汽提塔上部的碱液进口，进入反应塔，与塔底进入的甲醇蒸汽逆向接触，115℃条件下进行反应，塔顶排出混合蒸汽，塔底形成产物；
56.s2：将步骤s1中排出的混合蒸汽经加热后通入精馏工段中，通过权利要求1制得的蒸汽渗透膜分离混合蒸汽中的甲醇和水；
57.s3：步骤s1的塔底获得甲醇钠甲醇溶液。甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠浓度为29.7wt％；以氢氧化钠计，游离碱浓度0.4wt％。
58.实施例7：
59.基于碱法制备甲醇钠的工艺方法与实施例6的不同之处在于：步骤s2中蒸汽渗透膜为实施例4制得。
60.实施例8：
61.基于碱法制备甲醇钠的工艺方法与实施例6的不同之处在于：步骤s2中蒸汽渗透膜为实施例5制得。
62.对比例1：
63.蒸汽渗透膜的制备与实施例1的不同之处在于：步骤s1中不添加4
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甲基伞形酮酰
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吡喃木糖苷。
64.对比例2：
65.蒸汽渗透膜的制备与实施例1的不同之处在于：采用羟乙基纤维素代替4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷。
66.试验例1：
67.混合溶液m表征及成膜性能测试
68.成膜制备：将混合溶液m涂在洁净的玻璃板上，在无尘室里干燥24h后小心揭下。
69.1、扫描电镜测试(sem)
70.膜结构采用超高分辨热场发射扫描电子显微镜(sem，jeol jsm
‑
7610，日本)对膜表面进行表征测试。测试条件：测试电压为5kv，放大倍数：5000倍。
71.对对比例1和实施例1制得的混合溶液成膜后进行上述测试，结果如图1和图2所示。从图中可以看出，纯pva膜表面十分光滑，采用4
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甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷改性后，膜表面变得粗糙。
72.2、tga测试
73.采用热重分析仪(tga，pyris1，美国)对膜的热稳定性进行测试，氮气作为保护气，升温速率10℃/min，其升温范围：0～800℃。
74.对对比例1和实施例1制得的混合溶液成膜后进行上述测试，结果如图3所示。从图中分析可知，对比例1制得的纯pva膜失重过程在tga曲线中分为三个阶段，第一阶段减重温度在80～100℃，残余量约为90％；第二阶段减重温度在200～300℃，残余量约为45％；第三阶段减重温度在430～520℃，残余量约为12％。实施例1的膜失重过程三个阶段，减重温度均有上升，且残余量均高于对比例1。以上结构表明4
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甲基伞形酮酰
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吡喃木糖苷的加入可以提高膜的热稳定性能。
75.试验例2：
76.蒸汽渗透膜性能表征
77.1、膜机械性能测试
78.采用万能材料试验机检测膜的机械性能。载入量30mm/min，断裂强度的数据取5个数据的平均值。为了消除水蒸气对膜的机械性能的影响，将膜在40℃下干燥24h后再进行性能测试。
79.对对比例1～2、实施例1～5制得的蒸汽渗透膜后进行上述测试，结果如表1所示：
80.表1机械性能测试结果
[0081][0082][0083]
从表1中可以看出，实施例1制蒸汽渗透膜的断裂强度明显高于对比例1～2，表明采用4
‑
甲基伞形酮酰
‑
β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇用于制备蒸汽渗透膜，可有效提升膜
的断裂强度，改善膜的机械性能。实施例4的效果好于实施例1，实施例5的效果好于对比例1，表明(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在，对膜机械强度的提升具有增强效果。
[0084]
2、水蒸气渗透性能测试
[0085]
水蒸气渗透性通过astm方法e96干燥剂法进行测试。将去离子水放入开口杯中，用样品膜(直径60mm)将杯口的边缘进行密封，再将样品膜边缘彻底密封，防止水蒸气从样品边缘进入或离开，或者有其它不良影响。然后将其置于60℃温度下的试验箱中，相对湿度恒定为30％。最后，在24h后记录渗透杯与水的重量之和的变化，并通过下式计算水蒸气渗透率wvp，测试5次取平均值。
[0086]
wvp＝(m0‑
m)/a
[0087]
其中，m0‑
m是渗透杯与试样的重量变化，g；a是渗透面积，m2。
[0088]
对对比例1～2、实施例1～5制得的蒸汽渗透膜后进行上述测试，结果如表2所示：
[0089]
表2水蒸气渗透性能测试结果
[0090]
样品wvp(g/(m2·
h))对比例144.1
±
1.7对比例268.4
±
1.2实施例179.7
±
0.9实施例280.1
±
1.3实施例378.4
±
0.8实施例480.9
±
1.8实施例546.9
±
1.5
[0091]
从表2中可以看出，实施例1制蒸汽渗透膜的水蒸气渗透率明显高于对比例1～2，表明采用4
‑
甲基伞形酮酰
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β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇用于制备蒸汽渗透膜，可有效提高膜的水蒸气渗透性能，改善膜的质量。实施例4的效果与实施例1相当，实施例5的效果与对比例1相当，表明(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在，对膜水蒸气渗透性能无消极影响。
[0092]
3、气体除湿性能测试
[0093]
将6根蒸气渗透膜放入膜组件中，两端用环氧树脂密封。用于气体除湿的中空纤维膜有效长度约为20cm。使用水含量为1.47wt％的氮气水蒸气混合物作为进料进行除湿测试，进料流量为60ml/min。每5min记录进料侧，渗透侧和吹扫侧的相对湿度和温度，连续测试1h，每组膜测试5次取平均值。除湿效率η通过下式计算：
[0094][0095]
其中，和分别为入口相对湿度和出口相对湿度。
[0096]
对对比例1～2、实施例1～5制得的蒸汽渗透膜后进行上述测试，结果如表3所示：
[0097]
表3除湿性能测试结果
[0098]
样品η/％对比例165.3
±
2.1对比例270.1
±
1.9
实施例182.4
±
1.3实施例280.3
±
1.5实施例381.5
±
1.2实施例480.8
±
1.6实施例567.9
±
2.0
[0099]
从表3中可以看出，实施例1制蒸汽渗透膜的除湿效率明显高于对比例1～2，表明采用4
‑
甲基伞形酮酰
‑
β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇用于制备蒸汽渗透膜，可有效提高膜的除湿效率，改善膜的质量。实施例4的效果与实施例1相当，实施例5的效果与对比例1相当，表明(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在，对膜除湿性能无消极影响。
[0100]
4、膜溶胀度
[0101]
将裁剪好的样品放在烘箱里烘干后，称重获得w1。然后，室温下将样品放入纯水中24h后，再次称重获得w2。通过下列式子计算出溶胀度s(％)，测试5次取平均值。
[0102]
s(％)＝(w2－w1)/w2[0103]
其中，w1和w2分别代表干膜的重量和湿膜的重量。
[0104]
对对比例1～2、实施例1～5制得的蒸汽渗透膜后进行上述测试，结果如表4所示：
[0105]
表4膜溶胀性能测试结果
[0106][0107][0108]
从表4中可以看出，实施例1制蒸汽渗透膜的溶胀度与对比例1～2相当，实施例4的效果要明显好于实施例1，实施例5的效果好于对比例1，表明(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在，可以减小膜的溶胀，提升膜的稳定性。且在4
‑
甲基伞形酮酰
‑
β
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d
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇的存在下，(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸对膜稳定性的增强效果更佳。
[0109]
试验例3：
[0110]
蒸气渗透膜对甲醇/水的精馏分离测试
[0111]
将6根蒸气渗透膜样品放入膜组件，两端用环氧树脂密封。采用膜接触器实验装置测试。实验过程中，蒸汽在膜接触器壳程流动，液体则通过中空纤维膜管内部与蒸汽逆向平行流动，从而在膜界面两侧形成相对独立流动。
[0112]
配制800ml体积比为20％的甲醇水混合溶液，将其加入到中空纤维膜接触器的再沸器中，用电热套加热至沸腾，产生的蒸汽进入膜组件壳程，传质后的蒸汽经冷凝管冷凝成液体，经测速管测定液体流速，冷凝液经加热回流至膜组件顶端由中空纤维管内流回到再沸器中，从而实现蒸汽与冷凝液分别在壳程和管程的逆向流动。
[0113]
对对比例1、实施例1、实施例4～5制得的蒸汽渗透膜进行上述测试，结果如图4所示。从图中分析可知，在相同的加热功率下，包含实施例1制得蒸汽渗透膜的系统流出液浓度明显高于对比例1的，表明采用4
‑
甲基伞形酮酰
‑
β
‑
d
‑
吡喃木糖苷改性聚乙烯醇用于制备蒸汽渗透膜，可有效提高膜的分离效果。实施例4的效果好于实施例1、且实施例5的效果好于对比例1，表明(1r,5s)
‑5‑
(二甲基苯基硅烷基)
‑2‑
羟甲基
‑2‑
环戊烯
‑1‑
羧酸的存在对膜分离效果具有增强作用。
[0114]
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
[0115]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，包括：s1：将固体氢氧化钠按比例加入盛有甲醇的溶碱槽中，静置沉淀后澄清液通过泵输送至反应汽提塔上部的碱液进口，进入反应塔，与塔底进入的甲醇蒸汽逆向接触，反应后塔顶排出混合蒸汽，塔底形成产物；s2：将步骤s1中排出的混合蒸汽经加热后通入精馏工段中，通过蒸汽渗透膜分离混合蒸汽中的甲醇和水；s3：步骤s1的塔底获得甲醇钠甲醇溶液。2.根据权利要求1所述的基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，其特征在于：所述步骤s1中氢氧化钠与甲醇的质量比为1：3.2~5，反应温度为105~120℃。3.根据权利要求1所述的基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，其特征在于：所述步骤s3的甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠浓度为28.5~31.0wt%；溶液中，以氢氧化钠计，游离碱浓度≤0.6wt%。4.权利要求1中所述的蒸汽渗透膜，包括：支撑材料层，其材质为聚丙烯腈；功能膜层，包裹在支撑材料层两侧，所述膜层组份包括4
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甲基伞形酮酰
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吡喃木糖苷改性聚乙烯醇。5.根据权利要求4所述的蒸汽渗透膜，其特征在于：所述功能膜层厚度为45~80μm。6.权利要求4所述的蒸汽渗透膜的制备方法，包括：s1：将聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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吡喃木糖苷加入去离子水中，在85~90℃下持续搅拌3~4h，形成均匀溶液；s2：将温度降至50~55℃，滴加浓度为22~24%的己二醛，并用浓度为22~24wt%的硫酸维持溶液ph为3.0~3.5，继续搅拌1~2h，得到混合溶液m；s3：将pan中空纤维膜浸入步骤s2所述的混合溶液m中10~15min，取出悬挂晾干后，再次浸入混合溶液m中，取出反向悬挂晾干即得蒸汽渗透膜。7.根据权利要求6所述的蒸汽渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中聚乙烯醇和4
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甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷的质量比为18.5~20：1，聚乙烯醇和去离子水的质量比为1：12~15。8.根据权利要求6所述的蒸汽渗透膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中己二醛加入量为混合溶液总质量的0.4~0.6%。9.4
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甲基伞形酮酰
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β
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吡喃木糖苷在增强蒸汽渗透膜耐高温和渗透性能中的用途。
技术总结
本发明公开了基于碱法制备低游离碱的甲醇钠甲醇溶液的工艺，涉及化学合成技术领域，包括：S1：将固体氢氧化钠按比例加入盛有甲醇的溶碱槽中，静置沉淀后澄清液通过泵输送至反应汽提塔上部的碱液进口，进入反应塔，与塔底进入的甲醇蒸汽逆向接触，反应后塔顶排出混合蒸汽，塔底形成产物；S2：将步骤S1中排出的混合蒸汽经加热后通入精馏工段中，通过蒸汽渗透膜分离混合蒸汽中的甲醇和水；S3：塔底获得甲醇钠


技术研发人员：戴广林 王慧荣 郑朝武 雷万里
受保护的技术使用者：宁波浙铁江宁化工有限公司
技术研发日：2021.04.07
技术公布日：2021/7/8