本发明涉及氮化钽膜覆膜材料制备技术领域，尤其涉及一种氮化钽被覆钢材料的制备方法。
背景技术：
氮化钽薄膜具有硬度高、化学稳定性好、耐腐蚀性强以及优异的耐热和冲击性能。因为氮化钽薄膜拥有优良的物理与化学特性，因此大量被应用在半导体溅射沉积工艺、离子注入工艺，干式蚀刻工艺上，作为设备腔体内部和暴露在反应区内的零部件的屏蔽防护膜使用。
在氮化钽膜的制备方面，主要采用磁控溅射法、物理沉积、化学沉积和近期研究提出的浑光放电法。在大型设备工件上镀氮化钽膜时，上述的工艺存在一定的缺陷。当设备工件尺寸越大时，对镀膜设备尺寸要求就越高，成本相对的增加。同时设备工件越复杂，镀膜难度越高，如一些有钻孔位置、侧面没办法一次性完成。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其制备步骤少易于操作，同时氮化钽在钢材料的被覆性好，得到的氮化钽膜质量好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其包括以下步骤：
s1：将钢材料浸泡在导电液中，钽电极插入导电液中且钽电极接直流电源正极，钢材料表面接直流电源负极，进而在钢材料表面被覆一层前驱体，所述前驱体为包含钽盐和钽的混合物；
s2：蒸馏导电液，使得被覆在钢材料表面的前驱体固液分离；
s3：进行第一阶段热处理，将钢材料置于充满氨气的封闭空间内或者通过氨气冲刷钢材料表面；
s4：进行第二阶段热处理，将钢材料置于充满氮气和/或一氧化氮的封闭空间内，或者以氮气和/或一氧化氮冲刷钢材料表面。
优选地，还包括在步骤s1之前执行的步骤s01，其为对钢材料表面喷砂粗糙化处理。
优选地，还包括在步骤s1之前且步骤s01之后执行的步骤s02，其为对钢材料表面进行超声波酸洗，然后进行去离子清洗。
优选地，步骤s02中采用hcl溶液对钢材料表面进行酸洗。
优选地，还包括在步骤s1之前且步骤s02之后执行的步骤s03，其为以氮/氢混合气体冲刷钢材料表面，以还原钢材料表面的氧化层。
优选地，步骤s2还包括对蒸馏出的导电液进行回收处理。
优选地，步骤s3和步骤s4可互换顺序或同步进行。
优选地，步骤s1的反应式为：
步骤s3的反应式为：
mta(nh10c4)5 nnh3→tan 烷氣
步骤s4的反应式为：
ta n2/no→tan n2/no2。
采用上述方案后，本发明通过电化学反应在钢材料表面被覆一层包括钽盐和钽的前驱体，在热处理过程中再通过氨气、氮气等与前驱体进行反应形成氮化钽。电化学和热处理过程，钢材料分别置于液体和气体环境中，可以保证钢材料表面充分被覆前驱体以及前驱体反应形成氮化钽，钢材料表面被覆的氮化钽薄膜更完整、均匀且质量优异。
在电化学反应之前，对钢材料表面进行喷砂物理粗化、酸洗化学粗化以及表层氧化层的还原，可以使得最终得到的氮化钽薄膜附着力更强，杂质更少，整体稳定更好，使用寿命更长。
具体实施方式
本发明揭示了一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其包括以下步骤：
s01：对钢材料表面喷砂粗糙化处理，喷砂完毕后应对钢材料表面进行清扫，将砂清理干净。
s02：对钢材料表面进行超声波酸洗，酸洗液采用hcl溶液，然后进行去离子清洗，需要将hcl清洗干净无残留。
s03：以氮/氢混合气体冲刷钢材料表面，以还原钢材料表面的氧化层，氧化层被还原后，可以利于钢材料的导电，同时使得最终得到的薄膜杂质更少。
s1：将钢材料浸泡在导电液中，钽电极插入导电液中且钽电极接直流电源正极，钢材料表面接直流电源负极，电化学反应过程中，会在钢材料表面被覆一层前驱体，这个前驱体为包含钽盐和钽的混合物。该步骤中，反应式为：
s2：蒸馏导电液，使得钢材料不再浸没于导电液中，使得被覆在钢材料表面的前驱体固液分离。在蒸馏导电液时，可以对导电液蒸汽冷却回收，便于重复利用，以避免浪费，节省成本。
s3：进行第一阶段热处理，将钢材料置于充满氨气的封闭空间内或者通过氨气冲刷钢材料表面。该步的反应式为：
mta(nh10c4)5 nnh3→tan 烷氣。
s4：进行第二阶段热处理，将钢材料置于充满氮气和/或一氧化氮的封闭空间内，或者以氮气和/或一氧化氮冲刷钢材料表面。该步的反应式为：
ta n2/no→tan n2/no2。
上述制程中，步骤s3和步骤s4可互换顺序或同步进行。
本发明的关键在于，通过电化学反应在钢材料表面被覆一层包括钽盐和钽的前驱体，在热处理过程中再通过氨气、氮气等与前驱体进行反应形成氮化钽。电化学和热处理过程，钢材料分别置于液体和气体环境中，可以有效地全方位地一次性地在钢材料表面被覆前驱体以及使得前驱体反应形成氮化钽，钢材料表面被覆的氮化钽薄膜更完整、均匀且质量优异。
在氮/氨气氛下热处理，使前驱体全反应成氮化钽，同时高温处理可以改变氮化钽的晶态，提高氮化钽膜的质量。在热理时前驱体中部份的碳原子会渗入钢材料表面，在钢材料和氮化钽膜中间形成一层碳化钽/氮化钽的缓冲层，使氮化钽薄膜拥有更好连接附着力，降低后期使用过程中保护膜剥落的机率。
在电化学反应之前，对钢材料表面进行喷砂物理粗化、酸洗化学粗化以及表层氧化层的还原，可以使得最终得到的氮化钽薄膜附着力更强，杂质更少，整体稳定更好，使用寿命更长。
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
1.一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1：将钢材料浸泡在导电液中，钽电极插入导电液中且钽电极接直流电源正极，钢材料表面接直流电源负极，进而在钢材料表面被覆一层前驱体，所述前驱体为包含钽盐和钽的混合物；
s2：蒸馏导电液，使得被覆在钢材料表面的前驱体固液分离；
s3：进行第一阶段热处理，将钢材料置于充满氨气的封闭空间内或者通过氨气冲刷钢材料表面；
s4：进行第二阶段热处理，将钢材料置于充满氮气和/或一氧化氮的封闭空间内，或者以氮气和/或一氧化氮冲刷钢材料表面。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：还包括在步骤s1之前执行的步骤s01，其为对钢材料表面喷砂粗糙化处理。
3.根据权利要求2所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：还包括在步骤s1之前且步骤s01之后执行的步骤s02，其为对钢材料表面进行超声波酸洗，然后进行去离子清洗。
4.根据权利要求3所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：步骤s02中采用hcl溶液对钢材料表面进行酸洗。
5.据权利要求3或4所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：还包括在步骤s1之前且步骤s02之后执行的步骤s03，其为以氮/氢混合气体冲刷钢材料表面，以还原钢材料表面的氧化层。
6.根据权利要求1所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：步骤s2还包括对蒸馏出的导电液进行回收处理。
7.根据权利要求1所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于：步骤s3和步骤s4可互换顺序或同步进行。
8.根据权利要求1所述的一种氮化钽被覆钢材料的制备方法，其特征在于，步骤s1的反应式为：
步骤s3的反应式为：
mta(nh10c4)5 nnh3→tan 烷氧
步骤s4的反应式为：
ta n2/no→tan n2/no2。
技术总结