一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末及其制备方法与流程

专利2022-05-09  66


本发明涉及表面抛光处理的技术领域,具体涉及一种100nm级氧化铈粉末及其制备方法。



背景技术:

化学机械抛光(cmp)是一种通过抛光液的化学和机械作用来实现平整的技术,其可用于包括玻璃、眼镜或半导体镜片等表面的平坦化。平坦化或抛光基片表面使用的抛光液是本领域的公知技术,通常来说抛光液包括存在水溶液中的磨料。现有技术中公知的磨料包括氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化锆及氧化锡等。其中包括稀土抛光粉的抛光液具有抛光速度快,精度高的优点。自上世纪40年代发明稀土抛光粉以来,生产量和应用量都在逐渐增加。近年来,随着光学以及信息产业的快速发展,液晶显示、发光器件以及光学元件等对抛光粉的需求越来越多,对于抛光精度和抛光速率的要求越来越高。

目前在抛光的实际应用中,一般还是以氧化铝和氧化硅等传统无机磨料为主,其在抛光速率上不能很好的满足工业需求。现有部分传统无机磨料表面接枝有机物核壳结构的技术,其通过降低无机磨料的硬度来提高分散性,但是由于有机物为惰性体系,不能很好地和基片表面发生反应,无法有效提高抛光效率。

在稀土抛光原料当中,氧化铈(ceo2)磨粒由于具有可控的异质材料选择去除特性,被广泛应用于集成电路介质材料的化学机械抛光过程。相较于传统的氧化硅和氧化铝等磨粒,氧化铈磨粒的最大特点是同时具有机械磨削作用和化学反应活性。ceo2具有萤石型原子排列,表面具有ce3 ,并且可以与ce4 相互转化。ceo2表面的ce3 能提高ceo2与介质材料表面水合层之间的相互作用,从而提高抛光速率。

一篇公开号为cn109734121a的中国发明专利申请公开一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法,包括以下步骤:a、将一定量的硅酸盐加水搅拌溶解,再将不溶解的铈盐加到硅酸盐与水的溶液中,再经过球磨,得到均匀分散好的浆料;b、将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥,得到干燥的、均匀的、细致的粉料;c、将步骤b所得的粉料进行煅烧,即成。本发明具有工艺简单,对设备要求不高,产生易于吸收处理的尾气,生产成本低,粒径在100-120nm、粒径分布窄、易于分散等优点。然而,该专利制得的氧化铈表面形貌为球形或类球形,对于抛光基片表面的切削效率仍不够高。



技术实现要素:

针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种外貌带棱角、切削效率更高的纳米级氧化铈粉末制备方法。

为达到以上目的,本发明采用如下技术方案。

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.将一定量的有机酸加水溶解,再将不溶解的铈盐加到有机酸与水的溶液中,经过球磨或砂磨,得到均匀分散好的浆料;b.将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥,得到干燥的、均匀的、细致的粉料;c.将步骤b所得的粉料进行煅烧,即成;步骤a中所述的有机酸为柠檬酸。

在一些实施方式中,步骤a中所述的铈盐为碳酸铈或草酸铈;

在一些实施方式中,步骤a中有机酸和铈盐的质量比为0.03~0.2:1。

在一些实施方式中,步骤a中采用的球磨和砂磨方式为行星式球磨或立式砂磨。

在一些实施方式中,步骤c中,煅烧所用设备为马弗炉、管式炉、梭式窑、推板窑、回转窑或悬浮煅烧炉等。

在一些实施方式中,步骤c中,煅烧的温度为600~1000℃,煅烧的时间为30~60min。

本发明还提供一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末,其特征在于,利用如上所述的制备方法制得,粒径在100nm级。

本发明的有益效果是:与现有技术相比,利用本发明制得的纳米级氧化铈粉末,其粒径在100nm左右、粒径分布窄,且外貌带棱角,切削效率更高,进而能有效提高抛光速率。经实际生产验证,与现有的球形或类球形氧化铈粉末相比,在保持其他实验条件不变的情形下,利用本发明提供的纳米级氧化铈粉末,可使抛光速率提升40%以上。

附图说明

图1所示为本发明实施例1制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

图2所示为本发明实施例2制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

图3所示为本发明实施例3制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

图4所示为本发明实施例4制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

图5所示为本发明实施例5制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

图6所示为本发明实施例6制得的纳米级氧化铈粉末的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合说明书的附图,对本发明的具体实施方式作进一步的描述。下面通过参考附图描述实施例是示例性的,旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

实施例1

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取1g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g碳酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过球磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述球磨的方式为行星式球磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入马弗炉,煅烧温度为800℃,保温时间60min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图1所示。

实施例2

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取0.3g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g碳酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过砂磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述砂磨的方式为立式砂磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入管式炉,煅烧温度为600℃,保温时间60min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图2所示。

实施例3

(1)取2g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g碳酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过球磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述球磨的方式为行星式球磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入梭式窑,煅烧温度为1000℃,保温时间30min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图3所示。

实施例4

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取0.8g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g草酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过砂磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述砂磨的方式为立式砂磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入推板窑,煅烧温度为800℃,保温时间50min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图4所示。

实施例5

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取1.5g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g草酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过球磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述球磨的方式为行星式球磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入回转窑,煅烧温度为600℃,保温时间45min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图5所示。

实施例6

一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取2g柠檬酸采用超纯水进行搅拌溶解。

(2)取10g草酸铈与上一步所得的溶液进行混合,通过砂磨得到分散好的浆料,进一步通过闪蒸得到干燥好的、均匀的混合物粉末。优选所述砂磨的方式为立式砂磨。

(3)将混合物粉末放置于陶瓷坩埚中,放入悬浮煅烧炉,煅烧温度为1000℃,保温时间30min;随炉冷却至室温。

(4)煅烧结束后即可得到粒径在100nm左右,外貌带棱角的氧化铈粉末,其扫描电镜图如图6所示。

通过上述的结构和原理的描述,所属技术领域的技术人员应当理解,本发明不局限于上述的具体实施方式,在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围,本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。

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