本发明涉及一种超细晶硬质合金的生产工艺，尤其涉及一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺。
背景技术：
超细晶硬质合金是指粒径小于0.3μm的碳化钨(即wc)粉末(或其他碳化物)与钴黏结组成的硬质合金。随着碳化钨晶粒度的变小，超细晶硬质合金的韧性与硬度均能提高，基于碳化钨晶粒变小，增加了钴黏结相的高分散性，使碳化钨晶粒更能均匀分散在钴黏结相之间。
超细晶硬质合金是目前国内国际行业内发展的技术前沿合金材料，由于其具有高硬度、高强度，综合使用性能极佳，被广泛应用于自动数控机械加工行业，特别是微电子、精密零件加工领域，已经离不开超细硬质合金，稳定开发低成本超细晶硬质合金具有十分重要的意义。
目前超细晶硬质合金的生产方法，都是采用粒径小于0.3μm的超细wc(即碳化钨)粉末为原料进行生产，采用一次球磨方式，添加vc(碳化钒)、cr3c2(碳化铬)、tac(碳化钽)、nbc(碳化铌)等一种或多种晶粒长大抑制剂，真空或低压烧结，但相应的超细wc粉末生产技术难度大，质量控制难，生产成本高，中国国内能稳定生产超细wc粉末的厂家少，价格高，使其应用受限。
技术实现要素：
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种用粒径在0.4-0.6μm的亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括co粉的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；这里的wc为碳化钨；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为(10-20):1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为24-150h，每次球磨后停留一段时间再进行下一次球磨；这里的球料比指球磨机各仓内研磨体和物料量之比；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨4-6h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1360-1430℃的烧结温度下，保温25-45分钟，然后充氩气保温50-70分钟，然后充氩气使压力达到40-50mpa并保温50-70分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到700-900℃，采取强制冷却方式，以3-4℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
作为优选，所述晶粒长大抑制剂还包括vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种。这里的vc为碳化钒，cr3c2为碳化铬，tac为碳化钽，nbc为碳化铌。
作为优选，为了实现更好的研磨效果和长大抑制效果，所述步骤2的总球磨时间为48-150h，每次球磨后停留4-5h再进行下一次球磨，球磨次数3-5次。
作为优选，为了实现更好的研磨效果和长大抑制效果，所述步骤2的总球磨时间为60-150h，球磨次数4-5次。
本发明的有益效果在于：
本发明通过采用多次球磨、多次停留、高球料比、特温烧结的生产工艺，实现将粒径为0.4-0.6μm的wc粉末即亚细碳化钨加工为超细晶硬质合金的目的，超细晶硬质合金的粒径在0.2-0.4μm之间，其硬度能达到hra93以上，抗弯强度大于3500nmm2，降低了生产成本，便于控制质量，可以批量化生产，具有很好的实用性，改变了传统超细硬质合金必须用超细碳化钨进行生产的模式；具体来说，多次球磨和高球料比能够确保将亚细碳化钨研磨至所需细度，多次停留能够更好地抑制碳化钨在高温下长大，特温烧结能提高稳定性和产品质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；这里的wc为碳化钨，这里的晶粒长大抑制剂包括co粉以及vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种，这里的vc为碳化钒，cr3c2为碳化铬，tac为碳化钽，nbc为碳化铌；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为15:1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为120h，每次球磨后停留5h再进行下一次球磨，球磨次数为4次；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨5h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1400℃的烧结温度下，保温30分钟，然后充氩气保温60分钟，然后充氩气使压力达到45mpa并保温60分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到800℃，采取强制冷却方式，以3.5℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
实施例2：
一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；这里的wc为碳化钨，这里的晶粒长大抑制剂包括co粉以及vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种，这里的vc为碳化钒，cr3c2为碳化铬，tac为碳化钽，nbc为碳化铌；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为20:1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为150h，每次球磨后停留5h再进行下一次球磨，球磨次数为5次；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨6h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1430℃的烧结温度下，保温45分钟，然后充氩气保温70分钟，然后充氩气使压力达到50mpa并保温70分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到900℃，采取强制冷却方式，以4℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
实施例3：
一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；这里的wc为碳化钨，这里的晶粒长大抑制剂包括co粉以及vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种，这里的vc为碳化钒，cr3c2为碳化铬，tac为碳化钽，nbc为碳化铌；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为10:1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为24h，每次球磨后停留4h再进行下一次球磨，球磨次数为3次；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨4h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1360℃的烧结温度下，保温25分钟，然后充氩气保温50分钟，然后充氩气使压力达到40mpa并保温50分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到700℃，采取强制冷却方式，以3℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
实施例4：
一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；这里的wc为碳化钨，这里的晶粒长大抑制剂包括co粉以及vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种，这里的vc为碳化钒，cr3c2为碳化铬，tac为碳化钽，nbc为碳化铌；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为18:1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为100h，每次球磨后停留4.5h再进行下一次球磨，球磨次数为4次；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨5h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1410℃的烧结温度下，保温35分钟，然后充氩气保温65分钟，然后充氩气使压力达到48mpa并保温65分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到850℃，采取强制冷却方式，以3.8℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
上述各实施例所得超细晶硬质合金成品均能达到0.2-0.4μm的细度，其中实施例2所得超细晶硬质合金成品的粒径最小，质量最好，但加工效率相对较低；实施例3所得超细晶硬质合金成品的粒径最大，质量最差，但加工效率相对较高。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
1.一种用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、准备原料wc粉末和包括co粉的晶粒长大抑制剂，其中wc粉末的粒径为0.4-0.6μm；
步骤2、将wc粉末和除co粉以外的晶粒长大抑制剂加入球磨机，球料比为(10-20):1，同时加入球磨介质；进行多次强制球磨，总的球磨时间为24-150h，每次球磨后停留一段时间再进行下一次球磨；
步骤3、完成球磨后，加入co粉，并加入成型剂石蜡，混合球磨4-6h；
步骤4、将球磨后的料浆过筛、干燥、制粒，制得混合料；
步骤5、将混合料压制成型为半成品；
步骤6、将半成品放入低压烧结炉进行连续差压脱蜡，在1360-1430℃的烧结温度下，保温25-45分钟，然后充氩气保温50-70分钟，然后充氩气使压力达到40-50mpa并保温50-70分钟；
步骤7、保温结束后，自然冷却到700-900℃，采取强制冷却方式，以3-4℃/min的降温速度快速冷却至室温，完成烧结全过程，得到超细晶硬质合金成品。
2.根据权利要求1所述的用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，其特征在于：所述晶粒长大抑制剂还包括vc、cr3c2、tac和nbc中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，其特征在于：所述步骤2的总球磨时间为48-150h，每次球磨后停留4-5h再进行下一次球磨，球磨次数3-5次。
4.根据权利要求3所述的用亚细碳化钨生产超细晶硬质合金的生产工艺，其特征在于：所述步骤2的总球磨时间为60-150h，球磨次数4-5次。
技术总结