用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆及其制备的制作方法

1.本发明涉及一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆及其制备。


背景技术：

2.目前，随着近年来电子工业的飞速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统、太阳能电池等电子产品的需求量迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的关键功能性材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。低温固化导电银浆是指固化温度(在100
‑
200℃之间)较低的一类银浆，可印刷在玻璃化温度较低且成本低廉的塑料或铜版纸上。柔性线路板用银浆料也属于低温导电银浆，是一种环保的导电银浆，其与塑料或其他聚酯材质的柔性基板的附着力好，优异的导电性能,良好的印刷性，耐弯折性，一定的硬度等要求。
3.而目前国内大部分柔性电路板用银浆料，存在的主要问题有：针对部分难附着的铜版纸基材时附着力差；固化时间较长(30min～40min)，很难满足快速固化。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆及其制备，可以有效解决上述问题。
5.本发明是这样实现的：
6.一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，包括以下步骤：
7.s1，将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为5～10wt％的第一溶液，将通式为:ag
‑
s
‑
(c2h4o)
n
‑
coh的有机银离子化合物溶解于丙醇中形成浓度为30～35wt％第二溶液，其中，n为2～4；
8.s2，将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为65～70wt％的第一混合物；
9.s3，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.5～0.8:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；
10.s4，在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为15000～25000cps，且150℃条件下固含量大于等于75％且小于等于85％，且方阻小于等于12mω/
□
/mil的新型银浆。
11.作为进一步改进的，在步骤s2中，所述银纳米粉末的粒径为50微米～100微米。
12.作为进一步改进的，在步骤s1中，所述第一溶液浓度为8wt％，且有机银离子化合物的浓度为32wt％。
13.作为进一步改进的，在步骤s2中，所述第一混合物的总浓度为65wt％。
14.作为进一步改进的，在步骤s3中，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合。
15.作为进一步改进的，在步骤s4中，所述新型银浆在25℃条件下粘度为18000～20000cps，且150℃条件下固含量为78％。
16.本发明还进一步提供通过上述方法获得的新型银浆。
17.本发明的有益效果是：其一，通过使用与铜版纸具有良好结合性能的纤维素甲醚、石油醚中以及有机银离子化合物，从而使所述新型银浆与铜版纸具有良好的粘结性能，其附着性能通过3m600胶带测试100/100无明显脱落；其二，通过有机银离子化合物的使用，一方面有利于银纳米粉末的分散，另一方面，有利于固化烧结后形成连接银纳米粒子之间的导电节点，提高导电性能；其三，通过所述纤维素甲醚与所述有机银离子化合物的使用，可以使形成的导电网络具有良好的抗弯折性能，其经过10次弯折180
°
后，所形成的电路不会出现任何透空或断裂现象；其四，所述新型银浆可使得其固化时间大大缩短，150℃条件下，固化时间缩短到5分钟；180℃条件下，固化时间缩短到10秒钟，从而可以应用于卷对卷的连续化生产过程中。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
19.图1是本发明实施例提供的一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法流程图。
20.图2是通过本发明实施例提供的新型银浆的制备方法制备得到的柔性天线图。
具体实施方式
21.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
22.在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
23.参照图1所示，本发明实施例提供一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，包括以下步骤：
24.s1，将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为5～10wt％的第一溶液，将通式为:ag
‑
s
‑
(c2h4o)
n
‑
coh的有机银离子化合物溶解于丙醇中形成浓度为30～35wt％第二溶液，其中，n为2～4；
25.s2，将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为65～70wt％的第一混合物；
26.s3，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.5～0.8:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；
27.s4，在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为15000～25000cps，且150℃条件下固含量大于等于75％且小于等于85％，且方阻小于等于12mω/
□
/mil的新型银浆。
28.作为进一步改进的，在步骤s1中，所述第一溶液浓度为8wt％，且有机银离子化合物的浓度为32wt％。
29.作为进一步改进的，在步骤s2中，所述银纳米粉末的粒径为50微米～100微米。所述第一混合物的总浓度为65wt％。
30.作为进一步改进的，在步骤s3中，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合。
31.作为进一步改进的，在步骤s4中，所述新型银浆在25℃条件下粘度为18000～20000cps，且150℃条件下固含量为78％。
32.本发明实施例还进一步提供通过上述方法获得的新型银浆。
33.实施例1：
34.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为5wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为30wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为65wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.5:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为75％，且方阻约为12mω/
□
/mil的新型银浆。
35.实施例2：
36.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为8wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为32wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为68wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为78％，且方阻约为10mω/
□
/mil的新型银浆。
37.实施例3：
38.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为10wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为35wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为70wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.8:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为82％，且方阻约为12mω/
□
/mil的新型银浆。
39.对比例1：
40.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为8wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为25wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为68wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比
0.6:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为76％，且方阻约为14mω/
□
/mil的银浆。
41.对比例2：
42.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为8wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为40wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为68wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为79％，且方阻约为13mω/
□
/mil的银浆。
43.对比例3：
44.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为3wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为32wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为68wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为78％，且方阻约为14mω/
□
/mil的新型银浆。
45.对比例4：
46.将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为15wt％的第一溶液，将ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh溶解于丙醇中形成浓度为32wt％第二溶液；将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为68wt％的第一混合物；将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为18000cps，且150℃条件下固含量约为78％，且方阻约为15mω/
□
/mil的新型银浆。
47.测试例：
48.将所述新型银浆用丝网印刷设备(刮板细度：4th scratch:≦3微米，50％point：≦2微米)将所述新型银浆印刷在铜版纸上形成柔性天线(如图2所示结构)，并在150℃下烘干5分钟后，进行附着性、硬度、耐弯折性以及导电性能测试，其中，所述柔性天线的尺寸为10mm*70mm,铜版纸厚度为85微米，新型银浆的厚度为10微米。另，附着性测试主要通过3m600胶带测试确认是否100/100无明显脱落；耐弯折性测试，主要测试其经过10次弯折180
°
后，所形成的电路是否会出现任何透空或断裂；硬度测试，主要测试其铅笔硬度；数据如下：
49.表1为测试数据表
[0050][0051]
从上述表格可以看出，纤维素甲醚以及ag
‑
s
‑
(c2h4o)2‑
coh的含量的增加和减少都会影响其附着性能及耐弯折性能，还会影响其导电性能。
[0052]
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1，将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为5～10wt％的第一溶液，将通式为:ag
‑
s
‑
(c2h4o)
n
‑
coh的有机银离子化合物溶解于丙醇中形成浓度为30～35wt％第二溶液，其中，n为2～4；s2，将银纳米粉末加入到所述第一溶液，形成总浓度为65～70wt％的第一混合物；s3，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.5～0.8:1的比例混合，并高速搅拌充分分散形成银灰色浆料；s4，在所述银灰色浆料加入石油醚调配成在25℃条件下粘度为15000～25000cps，且150℃条件下固含量大于等于75％且小于等于85％，且方阻小于等于12mω/
□
/mil的新型银浆。2.一种如权利要求1所述的用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述银纳米粉末的粒径为50微米～100微米。3.一种如权利要求1所述的用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述第一溶液浓度为8wt％，且有机银离子化合物的浓度为32wt％。4.一种如权利要求1所述的用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述第一混合物的总浓度为65wt％。5.一种如权利要求1所述的用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，将所述第二溶液与所述第一混合物按照体积比0.6:1的比例混合。6.一种如权利要求1所述的用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，所述新型银浆在25℃条件下粘度为18000～20000cps，且150℃条件下固含量为78％。7.一种新型银浆，其中，所述新型银浆为根据权利要求1
‑
6任一项所述方法获得。
技术总结
本发明提供了一种用于柔性电路板卷对卷生产工艺的新型银浆及其制备方法。所属方法包括以下步骤：S1，将纤维素甲醚加热溶解于石油醚中配置成浓度为5～10wt％的第一溶液，将通式为:Ag


技术研发人员：李元钦
受保护的技术使用者：福建钰辰微电子有限公司
技术研发日：2021.03.02
技术公布日：2021/6/29