本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置。
背景技术:
三氟甲磺酸三甲基硅酯,外观为无色透明液体,在空气中极易水解发烟,有刺激性气味,三氟甲磺酸三甲基硅酯常用于作为羟基、羧基、羰基等官能团转化与保护,并参与碳碳成键增长碳链的反应,又可用于lewis酸催化剂及作为阳离子引发剂,是重要的医药中间体和有机合成结构单元,然而现有的三氟甲磺酸三甲基硅酯的制取过程仍然存在一下问题:
现有技术通常采用三氟甲磺酸与四甲基硅烷或三甲基氯硅烷进行反应制得三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品,在反应过程,通常会产生水、三氟甲磺酸、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚等材质,其中三氟甲磺酸容易腐蚀设备和污染环境,同时当杂质中含有水时,会使得三氟甲磺酸三甲基硅酯易水解形成三氟甲磺酸和三甲基硅醇,导致后期的加工过程的杂质的含量大大增加,因此,如何合理的解决这些问题是我们所需要考虑的。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,该装置在进行提纯之前先对其进行脱水处理,避免三氟甲磺酸三甲基硅酯发生水解,同时利用温度显示器检测蒸馏时的温度,同时对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行搅拌,从而提升提纯的效率。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:包括箱体,所述箱体内设有蒸馏腔,所述箱体的左侧安装有安装块,所述安装块内设有干燥腔,所述箱体的右端设有收集箱,所述收集箱内设有收集腔,所述收集腔的左侧空间与蒸馏腔的右侧空间通过短管连通,所述箱体的右侧安装有风机和温度显示器,所述温度显示器位于收集箱的下方,所述风机位于收集箱的上方,所述箱体的左侧安装有泵体,所述泵体的进液端连通有连接管,所述箱体的下端固定连接有多个支撑柱,所述蒸馏腔的左侧空间与收集腔的右侧空间通过短管连通,所述蒸馏腔的左侧内壁设有条形开口,所述条形开口内设有弹性膜;
所述干燥腔内设有干燥机构,所述干燥机构包括填充在干燥腔内的无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁,所述干燥腔的底部空间与泵体的出液端通过进液管连通,所述干燥腔的顶部空间与蒸馏腔的左侧空间通过出液管连通。
优选地,所述蒸馏腔内设有搅拌机构,所述搅拌机构用于使得蒸馏腔内的液体液体均匀受热,所述搅拌机构包括设置在箱体下方的驱动电机,所述驱动电机的输出轴末端延伸至蒸馏腔内并固定连接有转杆,所述转杆与蒸馏腔的内底部转动连接,所述转杆的外壁沿其周向安装有多个搅拌杆。
优选地,所述收集腔内设有收集机构,所述收集机构用于对蒸馏出的杂质和三氟甲磺酸三甲基硅酯进行收集,所述收集机构包括设置在收集腔内顶部的制冷片,所述风机的进气端延伸至蒸馏腔内,所述风机的出气端与收集腔的顶部空间通过出气管连通。
优选地,每个所述搅拌杆内均设有加热棒,每个所述搅拌杆为铜材质制成。
优选地,所述收集腔和蒸馏腔的内底部均为斜面,所述蒸馏腔的右侧空间与外界通过出液管连通,所述收集腔的右侧空间与外界通过排液管连通,所述进液管和排液管上均设有阀门。
优选地,所述蒸馏腔和收集腔的内壁均为搪瓷材料制成。
本发明具有以下有益效果:
1、与现有技术相比,通过驱动电机带动多个搅拌杆对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行搅拌,使其受热更加均匀,从而促进其中的杂质快速受热气化,提升三氟甲磺酸三甲基硅酯的提纯效率;
2、与现有技术相比,通过无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品中的水分进行吸收,从而避免后续过程三氟甲磺酸三甲基硅酯易水解形成三氟甲磺酸和三甲基硅醇,导致后期的加工过程的杂质的含量大大增加的情况发生,提升三氟甲磺酸三甲基硅酯的提纯量;
3、与现有技术相比,设置有温度显示器,能够对蒸馏腔内的温度进行更好的观察,从而更好的了解三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品的温度,使得提纯的效率大大增加。
附图说明
图1为本发明提出的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置的结构示意图;
图2为图1的正面示意立体图。
图中:1箱体、2蒸馏腔、3驱动电机、4转杆、5搅拌杆、6加热棒、7泵体、8进液管、9安装块、10干燥腔、11曲折管、12风机、13出气管、14收集箱、15制冷片、16出液管、17温度显示器、18排液管、19短管、20条形开口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
参照图1-2,一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,包括箱体1,箱体1内设有蒸馏腔2,箱体1的左侧安装有安装块9,安装块9内设有干燥腔10,箱体1的右端设有收集箱14,收集箱14内设有收集腔,收集腔的左侧空间与蒸馏腔2的右侧空间通过短管19连通,箱体1的右侧安装有风机12和温度显示器17,温度显示器17用于更好的掌握蒸馏腔2内的温度,温度显示器17位于收集箱14的下方,风机12位于收集箱14的上方,箱体1的左侧安装有泵体7,泵体7的进液端连通有连接管,将带提纯的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品放置在储存箱内,连接管远离泵体7的一端与三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品的储存箱连通,箱体1的下端固定连接有多个支撑柱,多个支撑柱对箱体1起支撑的作用,蒸馏腔2的左侧内壁设有条形开口20,条形开口20内设有弹性膜,使得风机12运行气体能够进行蒸馏腔2→收集腔→蒸馏腔2的循环,收集腔和蒸馏腔2的内底部均为斜面,便于收集腔和蒸馏腔2内液体通过出液管16和排液管18流出,蒸馏腔2的右侧空间与外界通过出液管16连通,收集腔的右侧空间与外界通过排液管18连通,出液管16和排液管18上均设有阀门,蒸馏腔2和收集腔的内壁均为搪瓷材料制成,放置强酸对设备造成腐蚀影响设备的使用寿命,可以安装一个外接电源和控制开关,外接电源、控制开关、泵体7、驱动电机3、多个加热棒6、风机12和制冷片15均通过导线电性连接;
干燥腔10内设有干燥机构,干燥机构包括填充在干燥腔10内的无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁,干燥腔10的底部空间与泵体7的出液端通过进液管8连通,干燥腔10的顶部空间与蒸馏腔2的左侧空间通过曲折管11连通。
其中,蒸馏腔2内设有搅拌机构,搅拌机构用于使得蒸馏腔2内的液体液体均匀受热,搅拌机构包括设置在箱体1下方的驱动电机3,驱动电机3的输出轴末端延伸至蒸馏腔2内并固定连接有转杆4,转杆4与蒸馏腔2的内底部转动连接,转杆4的外壁沿其周向安装有多个搅拌杆5,每个搅拌杆5内均设有加热棒6,每个搅拌杆5为铜材质制成,使得搅拌杆5具有良好导向性的同时不与三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品中的强酸反应。
其中,收集腔内设有收集机构,收集机构用于对蒸馏出的杂质和三氟甲磺酸三甲基硅酯进行收集,收集机构包括设置在收集腔内顶部的制冷片15,风机12的进气端延伸至蒸馏腔2内,风机12的出气端与收集腔的顶部空间通过出气管13连通。
本发明可通过以下操作方式阐述其功能原理:当进行三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品提纯时,通过控制开关启动泵体7、驱动电机3、多个加热棒6、风机12和制冷片15,通过泵体7将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品抽入干燥腔10内,使得无水氯化钙能够将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品中的水分反应,反应方程式为cacl2 h2o=cacl2·h2o,从而对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行脱水处理,避免后续过程三氟甲磺酸三甲基硅酯易水解形成三氟甲磺酸和三甲基硅醇,导致后期的加工过程的杂质的含量大大增加的情况发生;
驱动电机3启动会带动转杆4转动,转杆4转动会带动多个搅拌杆5转动,从而对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行搅拌,使其升温更加均匀,从而使得提纯效果更佳;
由于三氟甲磺酸的沸点为162℃,六甲基二硅氧烷的沸点为99.5℃,三甲基硅醇的沸点为100℃,三甲基氯硅烷的沸点为57.3℃,而三氟甲磺酸三甲基硅酯的沸点为140℃,此时可以通过多个加热棒6对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行加热,同时温度显示器17的显示将温度控制在100℃至140℃之间进行加热,此时由于温度超过甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷的沸点温度,从而使得甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷受热气化,气化后的甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷会在风机12的作用下随着气流不断地进入收集腔内(由于弹性膜的设置,使得气体能够进行蒸馏腔2→收集腔→蒸馏腔2的循环),当气化后的甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷的进入收集腔内时,此时由于制冷片15的作用会使得气化后的甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷重新液化,从而对甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷进行收集;
当此温度维持一端时间后,此时打开排液管18上的阀门,将收集腔内甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅排出,当收集腔内的甲基二硅氧烷、三甲基硅醇和三甲基氯硅烷排完后,此时关闭排液管18上的阀门,对蒸馏腔2内的三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进一步加热,使得温度上升至140℃至162℃之间,从而使得三氟甲磺酸三甲基硅酯受热气化,三氟甲磺酸三甲基硅酯会随着气流进入收集腔内,制冷片15会使得气态的三氟甲磺酸三甲基硅酯降温液化,液化后的三氟甲磺酸三甲基硅酯会落入在收集腔内,在此温度维持一端时间后,此时蒸馏腔2内只残留有三氟甲磺酸,此时人们可以关闭外接电源,打开出液管16和排液管18上的阀门,从而三氟甲磺酸和三氟甲磺酸三甲基硅酯进行收集。
以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
1.一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,包括箱体(1),其特征在于:所述箱体(1)内设有蒸馏腔(2),所述箱体(1)的左侧安装有安装块(9),所述安装块(9)内设有干燥腔(10),所述箱体(1)的右端设有收集箱(14),所述收集箱(14)内设有收集腔,所述收集腔的左侧空间与蒸馏腔(2)的右侧空间通过短管(19)连通,所述箱体(1)的右侧安装有风机(12)和温度显示器(17),所述温度显示器(17)位于收集箱(14)的下方,所述风机(12)位于收集箱(14)的上方,所述箱体(1)的左侧安装有泵体(7),所述泵体(7)的进液端连通有连接管,所述箱体(1)的下端固定连接有多个支撑柱,所述蒸馏腔(2)的左侧空间与收集腔的右侧空间通过短管(19)连通,所述蒸馏腔(2)的左侧内壁设有条形开口(20),所述条形开口(20)内设有弹性膜;
所述干燥腔(10)内设有干燥机构,所述干燥机构包括填充在干燥腔(10)内的无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁,所述干燥腔(10)的底部空间与泵体(7)的出液端通过进液管(8)连通,所述干燥腔(10)的顶部空间与蒸馏腔(2)的左侧空间通过曲折管(11)连通;
所述蒸馏腔(2)内设有搅拌机构,所述搅拌机构用于使得蒸馏腔(2)内的液体液体均匀受热;
所述收集腔内设有收集机构,所述收集机构用于对蒸馏出的杂质和三氟甲磺酸三甲基硅酯进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,其特征在于:所述搅拌机构包括设置在箱体(1)下方的驱动电机(3),所述驱动电机(3)的输出轴末端延伸至蒸馏腔(2)内并固定连接有转杆(4),所述转杆(4)与蒸馏腔(2)的内底部转动连接,所述转杆(4)的外壁沿其周向安装有多个搅拌杆(5)。
3.根据权利要求2所述的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,其特征在于:每个所述搅拌杆(5)内均设有加热棒(6),每个所述搅拌杆(5)为铜材质制成。
4.根据权利要求3所述的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,其特征在于:所述收集机构包括设置在收集腔内顶部的制冷片(15),所述风机(12)的进气端延伸至蒸馏腔(2)内,所述风机(12)的出气端与收集腔的顶部空间通过出气管(13)连通。
5.根据权利要求1所述的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,其特征在于:所述收集腔和蒸馏腔(2)的内底部均为斜面,所述蒸馏腔(2)的右侧空间与外界通过出液管(16)连通,所述收集腔的右侧空间与外界通过排液管(18)连通,所述出液管(16)和排液管(18)上均设有阀门。
6.根据权利要求5所述的一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置,其特征在于:所述蒸馏腔(2)和收集腔的内壁均为搪瓷材料制成。
技术总结