本发明属于羊毛脂加工技术领域，具体涉及一种超纯羊毛脂制备和胆固醇脂同步富集的方法。
背景技术：
羊毛脂是一种天然动物脂肪，主要从洗涤羊毛的废液中提取，为黄色粘性半固体油脂，英文名为woolgrease。由多种羊毛脂脂肪酸、羊毛脂醇组成，其组成非常复杂，并随采集羊毛的产地和季节的不同而发生变化。
羊毛脂主要是由甾醇、脂肪醇和三萜烯醇(主要为羊毛甾醇)及胆固醇等醇类与高级脂肪酸组成的酯，约占羊毛脂的95％，另含有游离的醇、脂肪酸和烷烃等不确定物，其中胆固醇的含量在10-15％，大部分与高级脂肪酸结合，游离胆固醇含量极少。羊毛脂的化学性质比普通油脂要稳定得多，在酸性水溶液中极难水解，可在碱性条件下皂化，但皂化反应速度也比普通的甘油三酯慢得多，在一般的皂化条件下很难彻底反应完全。
羊毛脂主要来源为毛纺工业的洗毛废水，羊毛脂的用途主要有两个，一是用来水解，分离出各种游离醇和游离酸，游离醇中的胆固醇去进行发酵制备维生素d3；另外一个用途就是用来生产化妆品原料，目前羊毛脂或者水解得到胆固醇，或者用于生产化妆品原料，两者不可兼顾。
技术实现要素：
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种超纯羊毛脂制备和胆固醇脂同步富集的方法，具体采用以下的技术方案：
一种超纯羊毛脂制备和胆固醇脂同步富集的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗羊毛脂溶解于溶剂a中备用；
(2)在层析柱内装入正相硅胶，用溶剂a浸润后，将备用的粗羊毛脂溶液上柱，先用溶剂a解析，再用溶剂c解析，最后用溶剂b解析；
(3)收集溶剂a的解析液，旋干即为含碳30的三甲基甾醇类的羊毛脂，收集溶剂c的解析液旋干即为富含胆固醇的羊毛脂，收集溶剂b的解析液，旋干即为富含脂肪醇的羊毛脂；
所述溶剂a为石油醚、正己烷、戊烷或庚烷，所述溶剂b为丙酮、乙酸乙酯、丁酮或乙醇，所述溶剂c为溶剂a和溶剂b的混合溶液。
本发明通过低极性溶剂和高极性溶剂复配成一定比例，形成中间极性溶剂，用低极性溶剂、中间极性溶剂和高极性溶剂来解析粗羊毛脂，分别得到用于化妆品的三甲基甾醇类的羊毛脂、富含胆固醇的羊毛脂以及富含脂肪醇的羊毛脂三种组分。
优选的，溶剂c由中溶剂a和溶剂b按照(85～97):(5～15)的体积比混合得到。
优选的，所述步骤(2)中的溶剂a的用量为2个柱体积，溶剂c的用量为2～2.5个柱体积，溶剂b的用量为1个柱体积。
优选的，所述步骤(3)中的三甲基甾醇类的羊毛脂：富含胆固醇的羊毛脂：富含脂肪醇的羊毛脂的质量比为(0.7～1):1:(0.6～1.5)。
优选的，所述三甲基甾醇类羊毛脂的回收率为28％～32％，富含胆固醇羊毛脂的回收率为27％～43％，富含脂肪醇羊毛脂的回收率为21％～40％。
与现有技术相比，发明的有益效果为：本发明通过溶剂将粗羊毛脂分成两部分，一部分为胆固醇含量低的化妆品级羊毛脂产品，另一部分为富集胆固醇羊毛脂产品，从而两者兼顾，且本发明的方法工艺简单，毒性低，收率较高，具有工业化生产前景。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。
实施例1
取100g粗羊毛脂(gh＝12，水解后，胆固醇占总游离醇39.1％)，用200g庚烷溶解备用。装填一根直径4cm高40cm的玻璃层析柱，内装250g三菱化学球形正相硅胶，用庚烷浸润后，将备用的羊毛脂溶液上柱，溶液完全进柱后，再用2个体积的庚烷，2个体积的庚烷/丙酮(97/3：v/v)解析，最后用1个体积的丙酮对柱子再生；收集前2个柱体积的解析液，旋干即为含碳30的三甲基甾醇类的羊毛脂(gh色度＝1，游离醇含量＝0.13％)，可作为化妆品用途的超级羊毛脂，质量约为31.5g；中间2个柱体积的解析液，旋干即为富含胆固醇的羊毛脂(胆固醇含量可占总醇的72％)，质量约为42.8g；后面1.5个体积的解析液，旋干即为富含脂肪醇的羊毛脂，质量约为24g。
实施例2
取110g粗羊毛脂(gh＝15，水解后，胆固醇占总游离醇35.0％)，用200g石油醚溶解备用。装填一根直径4cm高40cm的玻璃层析柱，内装250g青岛美高公司无定形正相硅胶，用石油醚浸润后，将备用的羊毛脂溶液上柱，溶液完全进柱后，再用2个体积的石油醚，2.5个体积的石油醚/乙酸乙酯(85/15：v/v)解析，最后再用1个体积的乙酸乙酯对柱子进行再生；收集前2个柱体积的解析液，旋干即为含碳30的三甲基甾醇类的羊毛脂(gh＝0.8，游离醇含量＝0.1％)，可作为化妆品用途的超级羊毛脂，质量约为35.2g；中间2个柱体积的解析液，旋干即为富含胆固醇的羊毛脂(胆固醇含量可占总醇的75.8％)，质量约为38.8g；后面1.5个体积的解析液，旋干即为富含脂肪醇的羊毛脂，质量约为23.2g。
实施例3
取500g粗羊毛脂(gh＝15，水解后，胆固醇占总游离醇38.0％)，用1000g己烷溶解备用。装填一根直径10cm高1000cm的玻璃层析柱，内装2000g青岛美高公司无定形正相硅胶，用己烷浸润后，将备用的羊毛脂溶液上柱，溶液完全进柱后，再用2个体积的己烷，2.5个体积的己烷/丁酮(95/5：v/v)解析，最后再用1个体积的丁酮对柱子进行再生；收集前2个柱体积的解析液，旋干即为含碳30的三甲基甾醇类的羊毛脂(gh＝0.8，游离醇含量＝0.1％)，可作为化妆品用途的超级羊毛脂，质量约为140.2g；中间2个柱体积的解析液，旋干即为富含胆固醇的羊毛脂(胆固醇含量可占总醇的83.7％)，质量约为135.2g；后面1.5个体积的解析液，旋干即为富含脂肪醇的羊毛脂，质量约为201.2g。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，而是应当将其视作是通过参考所附权利要求考虑到现有技术为这些权利要求提供广义的可能性解释，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。
1.一种超纯羊毛脂制备和胆固醇脂同步富集的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗羊毛脂溶解于溶剂a中备用；
(2)在层析柱内装入正相硅胶，用溶剂a浸润后，将备用的粗羊毛脂溶液上柱，先用溶剂a解析，再用溶剂c解析，最后用溶剂b解析；
(3)收集溶剂a的解析液，旋干即为含碳30的三甲基甾醇类的羊毛脂，收集溶剂c的解析液旋干即为富含胆固醇的羊毛脂，收集溶剂b的解析液，旋干即为富含脂肪醇的羊毛脂；
所述溶剂a为石油醚、正己烷、戊烷或庚烷，所述溶剂b为丙酮、乙酸乙酯、丁酮或乙醇，所述溶剂c为溶剂a和溶剂b的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂c由溶剂a和溶剂b按照(85～97):(5～15)的体积比混合得到。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶剂a的用量为2个柱体积，溶剂c的用量为2～2.5个柱体积，溶剂b的用量为1个柱体积。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的三甲基甾醇类的羊毛脂：富含胆固醇的羊毛脂：富含脂肪醇的羊毛脂的质量比为(0.7～1):1:(0.6～1.5)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三甲基甾醇类羊毛脂的回收率为28％～32％，富含胆固醇羊毛脂的回收率为27％～43％，富含脂肪醇羊毛脂的回收率为21％～40％。
技术总结