本发明属于中药材加工技术领域，具体涉及一种用于黄芪药材的干燥方法。
背景技术：
黄芪，中药材名。本品为豆科植物蒙古黄芪的根。春、秋季采挖，除去泥土、须根及根头，晒至六七成干，理直扎捆后晒干。功能主治为：补气固表，托毒排脓，利尿，生肌。用于气虚乏力、久泻脱肛、自汗、水肿、子宫脱垂、慢性肾炎蛋白尿、糖尿病、疮口久不愈合。黄芪通常是在自然状态下晒干、或者采用干燥箱、微波箱进行烘干，但是在干燥的过程中，植物蛋白、微生物、挥发油等有效成分会受到破坏，据有关统计，鲜品黄芪药效是干品黄芪的数倍至数十倍；黄芪在传统干燥过程中容易受到污染，灰分、微生物及重金属等含量容易超标；
现行传统中药干燥在制作过程中要经过人工整理、捆扎、揉搓、晾晒、烘房烘干等流程，工作量大、周期长、干燥效率低、劳动成本高，使中药饮片的成本大大增加。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对上述方法所存在的缺点与不足，提供一种用于黄芪药材的干燥方法，该方法可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留黄芪药材的有效成分和疗效。
本发明第一个目的是提供一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度为7～10mm，于-20～-10℃预冷冻3～6h，再置于真空度为10～95pa的冻干机中，控制温度从-75～-30℃升至40～60℃分阶段真空干燥处理，即得干燥后的黄芪；所述真空干燥处理阶段为十五或十六阶段。
优选的，共分十五阶段真空干燥处理，相邻两阶段之间的温差为5～20℃，每一阶段保温时长为1～4h。
更优选的，温度成以阶梯的形式保温，相邻阶段之间升温速率为15～25℃/h。
优选的，所述真空度为50～70pa。
优选的，新鲜的黄芪真空冷冻干燥时堆放的厚度≤30mm。
本发明第二个目的提供一种利用上述方法制得的黄芪。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明提供的方法用于黄芪药材的干燥可最大程度的“保鲜”，即可最大程度的保留黄芪药材的有效成分和疗效。
真空干燥技术适用于新鲜黄芪药材，可最大程度的避免黄芪在干燥过程中的污染，减少灰分、重金属等有害成分，提升药材质量。
附图说明
图1为实施例1及对比例1提供的黄芪在日光下的薄层色谱图。
图2为实施例1及对比例1提供的黄芪在紫外365nm下的薄层色谱图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
需要说明的是，下述各实施例采用冻干机在真空干燥的过程中，将冻干机冷阱用干净毛巾拭干净(设备准备过程)；将新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度为7～10mm后，放入物料盘，将物料盘放进物料架搁板内，分别将物料感温探头放入黄芪物料中，小心将物料架放入冷阱中，最后盖好有机玻璃盖。接通电源，按任意键进入主界面，点击屏幕上“制冷机”按键，启动制冷系统，开始黄芪物料预冻，(物料预冻过程)；完成物料预冻后，设置好冻干过程段及段温度，将物料盘提起，将盖板放置在冷井开口上，将物料托盘放置在盖板上，盖住玻璃罩，点“自动运行”按键，此时真空泵，真空计，控温程序，同时启动、真空泵启动，开始按照设置程序进行冻干(冻干过程)；冻干结束后，停机、取样品。关闭制冷，开启充气阀，紧接着关真空泵，取出样品(停机取样过程)。
实施例1
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在56-63pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为25℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的温度及保温时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度2h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h35min
九段：10℃，温度3
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例2
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-20℃预冷冻5h，再设置真空度在54-60pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的温度及时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例3
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-10℃预冷冻5h，再设置真空度在58～66pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为15℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度2h20min
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例4
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在55～64pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度2h30min
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度2h20min
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例5
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在52～59pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h30min
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例6
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在54-58pa范围条件下，控制温度从-40℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度2h
四段：-25℃，温度3h50min
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h
十六段：45℃，温度2h；即得干燥后的黄芪。
实施例7
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在55～59pa范围条件下，控制温度从-40℃至45℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度2h15min
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度3h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h
十六段：45℃，温度2h15min；即得干燥后的黄芪。
实施例8
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在57～65pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h15min
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度2h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h；即得干燥后的黄芪。
实施例9
一种用于黄芪药材的干燥方法，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度约为8mm，置于冻干机中，堆放的厚度≤30mm，首先在-15℃预冷冻5h，再设置真空度在53～68pa范围条件下，控制温度从-40℃至40℃分阶段真空干燥处理，选择相邻两阶段之间升温速率为20℃/h，对其黄芪进行自动干燥处理；具体分阶段处理的干燥温度及处理时长如下：
一段：-40℃，温度3h
二段：-35℃，温度3h
三段：-30℃，温度3h
四段：-25℃，温度3h
五段：-20℃，温度3h
六段：-15℃，温度3h
七段：0℃，温度3h
八段：5℃，温度3h
九段：10℃，温度3h
十段：15℃，温度3h
十一段：20℃，温度2h
十二段：25℃，温度3h
十三段：30℃，温度3h
十四段：35℃，温度3h
十五段：40℃，温度3h45min；即得干燥后的黄芪。
对比例1
一种黄芪干燥的方法，包括以下步骤：
将新鲜的黄芪，自然状态下晒干，即得干燥后的黄芪。
为了说明本发明提供的用于黄芪药材的干燥方法的相关性能，对实施例1～9及对比例1干燥的黄芪相关性能进行检测，具体检测结果见表1。
检验依据：《中国药典》2020年版一部
(一)鉴别(2)薄层色谱
标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，应分别显相同颜色的斑点或荧光斑点
仅对实施例1提供的黄芪和对比例1提供的黄芪进行鉴别(2)薄层色谱如图1和图2分别置日光及紫外365nm下检视：其中，图1和图2中的
a.黄芪1(5μl)，
b.黄芪甲苷对照品(5μl)，
c.黄芪2(10μl)；
检测结果：
实施例1提供的黄芪，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点；
对比例1提供的黄芪供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下应显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
(二)检查水分
标准规定：应不得过10.0％。
(三)检查总灰分
标准规定：应不得过10.0％。
(四)检查酸不溶性灰分
标准规定：应不得过5.0％
(五)浸出物
标准规定：照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于17.0％。
(五)含量测定
黄芪甲苷标准规定：本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(c41h68o14)不得少于0.040％；
毛蕊异黄酮葡萄糖苷标准规定：本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(c22h22o10)不得少于0.020％。
(六)重金属及就有害元素(《中国药典》2020版2321药材和饮片检定通则)
标准规定：铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。
表1为实施例1～9及对比例1干燥的黄芪相关性能数据
表2可知，通过本发明提供的用于黄芪药材的干燥方法，可最大程度的“保鲜”，避免黄芪在干燥过程中的污染，减少灰分、重金属等有害成分，提升药材质量。由于真空干燥技术能最大限度的保留黄芪药材的有效成分以及色、香、味、形，可对采挖的新鲜药材当即进行干燥处理，无须经过传统干燥方法繁琐的制作流程，用药效高于干品数倍的冷冻干燥鲜品中药饮片逐渐取代传统饮片，已展现出广阔前景。
真空干燥技术可直接对新鲜药材进行干燥处理，减少了传统方法经过人工整理、捆扎、揉搓、晾晒、烘房烘干等流程，避免了传统干燥方法工作量大、周期长、干燥效率低、劳动成本高等缺点，可以直接降低人力成本。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
1.一种用于黄芪药材的干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：
把采收后的新鲜黄芪除去杂质及残茎、芦头后，切片至厚度为7～10mm，于-20～-10℃预冷冻3～6h，再置于真空度为10～95pa的冻干机中，控制温度从-75～-30℃升至40～60℃分阶段真空干燥处理，即得干燥后的黄芪；所述真空干燥处理阶段为十五或十六阶段。
2.根据权利要求1所述的用于黄芪药材的干燥方法，其特征在于，相邻两阶段之间的温差为5～20℃，每一阶段保温时长为1～4h。
3.根据权利要求2所述的用于黄芪药材的干燥方法，其特征在于，温度成以阶梯的形式保温，相邻阶段之间升温速率为15～25℃/h。
4.根据权利要求1所述的用于黄芪药材的干燥方法，其特征在于，所述真空度为50～70pa。
5.根据权利要求1所述的用于黄芪药材的干燥方法，其特征在于，新鲜的黄芪真空冷冻干燥时堆放的厚度≤30mm。
6.权利要求1～5任一项所述的方法制得的黄芪。
技术总结