本申请涉及化学机械抛光的领域，更具体地说，它涉及一种高抛光度cmp抛光液及其制备方法。
背景技术：
首次将二氧化硅硅溶胶和凝胶应用于硅晶圆片的抛光加工以来，cmp抛光液就成为半导体制造业中最重要的、必不可少的辅助材料之一。硅晶圆片的抛光工艺是器件制备的中间工艺，抛光效果极大地影响了半导体器件的质量，用于消除前序工艺中硅晶圆片的表面损伤及控制硅晶圆片缺陷、杂质。
由于国外半导体技术发展较快，我国国内使用的cmp抛光液大多为国外进口抛光液。目前，为了促进我国半导体技术的发展，越来越多的企业致力于cmp抛光液的研究。例如公开号为cn1944559a的一种碱性硅晶片抛光液，其ph为8-13、粒径为15nm-150nm，由磨料、ph调节剂、表面活性剂和水混合而成，其中磨料占10-50％、ph调节剂1-6％、表面活性剂0.01-0.6％、水44-89％。
针对上述中的相关技术，发明人在试剂使用时发现：上述抛光液的抛光度较差，因此亟需研究高抛光度的cmp抛光液。
技术实现要素：
为了提高抛光液的抛光度，本申请提供一种高抛光度cmp抛光液及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高抛光度cmp抛光液，采用如下的技术方案：
一种高抛光度cmp抛光液，每100重量份的抛光液中包括磨料10-45份、ph调节剂2-7份、表面活性剂0.03-0.3份、水溶性环糊精0.5-2.5份、聚乙二醇0.03-0.15份、水补足100份。
通过采用上述技术方案，本申请在cmp抛光液中添加水溶性环糊精和聚乙二醇，其中水溶性环糊精分子呈环形圆筒状，具有较高的水溶性且内腔可以容纳大量其他物质，聚乙二醇的羟基易形成氢键，能够与水溶性环糊精相互作用，提高了各原料之间的相容性，且水溶性环糊精和聚乙二醇交联形成三维网络结构，提高了cmp抛光液的抛光效果，提高了cmp抛光液的抛光度。
优选的，所述水溶性环糊精为甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物中的至少两种。
通过采用上述技术方案，甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精与磨料、表面活性剂和聚乙二醇的相容性较高，甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精之间两两复配，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述水溶性环糊精为水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的混合物。
通过采用上述技术方案，水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物之间的相互作用较强，提高了cmp抛光液中各原料之间的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比为1：(0.3-0.7)。
通过采用上述技术方案，本申请通过控制水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精的重量比，进一步增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述聚乙二醇选自peg-400、peg-600、peg-800、peg-1000中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，peg-400、peg-600、peg-800、peg-1000与磨料、水溶性环糊精的相容性较高，使水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用增强，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述聚乙二醇为peg-600和peg-800的混合物。
通过采用上述技术方案，本申请通过使用peg-600和peg-800复配，二者相互作用，进一步增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述peg-600和peg-800的重量比为(0.2-0.5)：1。
通过采用上述技术方案，本申请通过控制peg-600和peg-800的重量比，进一步提高了cmp抛光液中各原料之间的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
优选的，所述磨料为硅溶胶。
通过采用上述技术方案，硅溶胶具有较高的水溶性，与水溶性环糊精、聚乙二醇的的相容性较高，适用于作为cmp抛光液的磨料。
优选的，所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂。
通过采用上述技术方案，阳离子表面活性剂带有正电荷，与水溶性环糊精具有较优的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
第二方面，本申请提供一种高抛光度cmp抛光液的制备方法，采用如下的技术方案：一种高抛光度cmp抛光液的制备方法，包括如下步骤：将磨料与水混合均匀后依次投入水溶性环糊精和聚乙二醇混合均匀，接着投入ph调节剂和表面活性剂混合均匀制得高抛光度cmp抛光液。
通过采用上述技术方案，本申请通过使用水溶性环糊精能够与聚乙二醇相互作用，交联形成三维网络结构，且依次混合原料，使cmp抛光液混合均匀，提高了cmp抛光液的抛光度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用在cmp抛光液中添加水溶性环糊精和聚乙二醇，聚乙二醇能够与水溶性环糊精相互作用，提高了各原料之间的相容性，且水溶性环糊精和聚乙二醇交联形成三维网络结构，提高了cmp抛光液的抛光度；
2、本申请中优选采用甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精两两复配，甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精与磨料、表面活性剂和聚乙二醇的相容性较高，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高；
3、本申请的方法，通过依次混合原料，使cmp抛光液混合均匀，提高了cmp抛光液的抛光度，且操作简单，便于制备。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，本申请所用原料来源见表1。
表1.本申请所用原料来源
实施例
实施例1
一种高抛光度cmp抛光液，制备方法为：将30kg磨料与64.2kg水混合均匀后依次投入1.5kg水溶性环糊精和0.1kg聚乙二醇混合均匀，接着投入4kgph调节剂和0.2kg表面活性剂混合均匀制得高抛光度cmp抛光液；
所用磨料为硅溶胶，所用ph调节剂为氢氧化钠，所用表面活性剂为阴离子型聚丙酰胺，所用聚乙二醇为peg-2000，所用水溶性环糊精为羟丙基β环糊精。
实施例2-7
实施例2-7均以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：各原料用量不同，具体见表2。
表2.实施例1-7各原料来源
实施例8
实施例8以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：所用水溶性环糊精为甲基β环糊精和水溶性聚合环糊精的混合物，甲基β环糊精和水溶性聚合环糊精的重量比为1：1。
实施例9
实施例9以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：所用水溶性环糊精为甲基β环糊精和水杨酸环糊精包合物的混合物，甲基β环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比为1：1。
实施例10
实施例10以实施例1为基础，与实施例1的区别仅在于：所用水溶性环糊精为水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的混合物，水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比为1：1。
实施例11-13
实施例11-13均以实施例10为基础，与实施例10的区别仅在于：所用水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比不同，具体见表3。
表3.实施例11-13水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比
实施例14-17
实施例14-17均以实施例13为基础，与实施例13的区别仅在于：所用聚乙二醇的种类不同，具体见表4。
表4.实施例14-17所用聚乙二醇的种类
实施例18-21
实施例18-21均以实施例17为基础，与实施例17的区别仅在于：所用聚乙二醇为peg-600和peg-800的混合物，peg-600和peg-800的重量比不同，具体见表5。
表5.实施例18-21peg-600和peg-800的重量比不同
实施例22
实施例22以实施例21为基础，与实施例21的区别仅在于：所用表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂。
对比例
对比例1
对比例1以实施例7为基础，与实施例7的区别仅在于：以等质量的磨料代替水溶性环糊精。
对比例2
对比例2以实施例7为基础，与实施例7的区别仅在于：以等质量的磨料代替聚乙二醇。
对比例3
一种高抛光度cmp抛光液，制备方法为：将60kg磨料与28.8kg水混合均匀后依次投入5kg水溶性环糊精和2kg聚乙二醇混合均匀，接着投入4kgph调节剂和0.2kg表面活性剂混合均匀制得高抛光度cmp抛光液；
所用磨料为硅溶胶，所用ph调节剂为氢氧化钠，所用表面活性剂为阴离子型聚丙酰胺，所用聚乙二醇为peg-2000，所用水溶性环糊精为羟丙基β环糊精。
性能检测试验
分别对实施例1-22、对比例1-3制得的高抛光度cmp抛光液进行如下性能测试。
抛光度测试：使用本申请制得的高抛光度cmp抛光液对硅晶片进行抛光，对应实施例1-22、对比例1-3的cmp抛光液对硅晶片进行抛光试验，并用zygo公司的newview5022b型3d表面轮廓仪测试抛光后的硅晶片的表面粗糙度。表面粗糙度越高，抛光度越低，表面粗糙度越低，抛光度越高，测试结果见表6。
抛光时所用抛光机为单面抛光机，抛光机配有4个抛光头，每个抛光头可抛4片硅晶片，抛光时的抛光压力为32kpa，抛光转盘的转速为90r/min，抛光头转速为100r/min，抛光时间为20min，抛光时抛光液的流量为230ml/min，抛光温度为20℃。抛光垫为聚氨酯发泡固化抛光垫，聚氨酯发泡固化抛光垫为600型抛光垫，购自subrodel公司；硅晶片的规格为p型<100>，直径为100mm，电阻率为0.1-100ω·cm，购自千和佑上海商贸有限公司。
表6.实施例1-22、对比例1-3实施例的表面粗糙度
对以上数据进行分析。
使用本申请制得的高抛光度cmp抛光液抛光后的硅晶片的表面粗糙度均低于6，表面粗糙度最低为3.1a，本申请的cmp抛光液的抛光度较高，对比实施例1-7的数据可知，实施例1为实施例1-7的最佳实施例。
对比实施例1-7与对比例1-3的数据可知，本申请在cmp抛光液中添加水溶性环糊精和聚乙二醇，其中水溶性环糊精分子呈环形圆筒状，具有较高的水溶性且内腔可以容纳大量其他物质，聚乙二醇的羟基易形成氢键，能够与水溶性环糊精相互作用，提高了各原料之间的相容性，且水溶性环糊精和聚乙二醇交联形成三维网络结构，提高了cmp抛光液的抛光效果，提高了cmp抛光液的抛光度。
对比实施例8-10与实施例1的数据可知，甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精与磨料、表面活性剂和聚乙二醇的相容性较高，甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精之间两两复配，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
对比实施例10与实施例8-9的数据可知，水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物之间的相互作用较强，提高了cmp抛光液中各原料之间的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
对比实施例11-13与实施例10的数据可知，本申请通过控制水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精的重量比，进一步增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。其中当水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精的重量比为1：0.5时，cmp抛光液的抛光度较高。
对比实施例14-17与实施例13的数据可知，peg-400、peg-600、peg-800、peg-1000与磨料、水溶性环糊精的相容性较高，使水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用增强，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
对比实施例18与实施例17、实施例15的数据可知，本申请通过使用peg-600和peg-800复配，二者相互作用，进一步增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
对比实施例19-21与实施例18的数据可知，本申请通过控制peg-600和peg-800的重量比，进一步提高了cmp抛光液中各原料之间的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。其中当peg-600和peg-800的重量比为0.3：1时，cmp抛光液的抛光度较高。
对比实施例22与实施例21的数据可知，季铵盐阳离子表面活性剂带有正电荷，与水溶性环糊精具有较优的相容性，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇之间的相互作用，增强了水溶性环糊精和聚乙二醇形成的三维网络结构，使cmp抛光液的抛光度得到提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
1.一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于，每100重量份的抛光液中包括磨料10-45份、ph调节剂2-7份、表面活性剂0.03-0.3份、水溶性环糊精0.5-2.5份、聚乙二醇0.03-0.15份、水补足100份。
2.根据权利要求1所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述水溶性环糊精为甲基β环糊精、水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述水溶性环糊精为水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述水溶性聚合环糊精和水杨酸环糊精包合物的重量比为1：（0.3-0.7）。
5.根据权利要求1所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述聚乙二醇选自peg-400、peg-600、peg-800、peg-1000中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述聚乙二醇为peg-600和peg-800的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述peg-600和peg-800的重量比为（0.2-0.5）：1。
8.根据权利要求1所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述磨料为硅溶胶。
9.根据权利要求1所述的一种高抛光度cmp抛光液，其特征在于：所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂。
10.权利要求1-9任一项所述的一种高抛光度cmp抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将磨料与水混合均匀后依次投入水溶性环糊精和聚乙二醇混合均匀，接着投入ph调节剂和表面活性剂混合均匀制得高抛光度cmp抛光液。
技术总结