一种抑菌漱口水及其制备方法与流程

本发明涉及医药口腔护理
技术领域：
，涉及日化产品，具体涉及一种抑菌漱口水及其制备方法。
背景技术：
：目前，漱口水的主要组分为香精、表面活性剂、氟化物、氯化锶、酒精和水等，能清洁口腔，预防龋齿和牙周炎。一般现有漱口水的抑菌作用主要由化学合成抑菌剂来实现的，例如以三氯生、葡萄糖酸氯己定等作为抑菌剂，虽然有较好的杀菌效果，但三氯生的安全性，近年来一直有较大的争议；而葡萄糖酸氯己定如果长期使用，会令牙渍容易沉积於牙齿表面，影响味觉及会引致复发性口疮。另外，更严重的是含有化学抑菌剂的漱口水长期使用容易导致口腔内正常菌群失调，不适宜长期使用。同时，现有漱口水中添加的表面活性剂，多选自单酸甘油酯类、乙酰化单酸甘油酯、脱水山梨糖醇酯或硬脂基乳酸钠，口腔长期使用安全性受到质疑。技术实现要素：针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种抑菌漱口水及其制备方法，创新性的提出以长药八宝提取液作为漱口水中杀菌消炎的主要成分，具有杀菌消炎的同时，安全无害，可长期使用。选用天然表面活性剂，相对于化学表面活性剂，安全性更高，更适合消费领域使用。为实现上述目的，本发明提供一种抑菌漱口水及其制备方法，采用以下技术方案：一种抑菌漱口水，以重量百分比计，包括如下成分：长药八宝提取液5～10％，桔梗汁0.1～0.5％，保湿剂3％-5％，防腐剂0.01～0.1％，矿物盐0.1～0.5％，天然表面活性剂2～20％，余量为去离子水。优选的，以重量百分比计，包括如下成分：长药八宝提取液7～9％，桔梗汁0.1～0.3％，保湿剂3％-5％，防腐剂0.01～0.1％，矿物盐0.1～0.5％，天然表面活性剂2～15％，余量为去离子水。更优选的，以重量百分比计，包括如下成分：长药八宝提取液8％，桔梗汁0.2％，保湿剂3％，防腐剂0.05％，矿物盐0.2％，天然表面活性剂11％，余量为去离子水。特殊的，作为另一种方案，以重量百分比计，本发明的抑菌漱口水还可以包括增溶剂0.1％-0.3％。特殊的，作为另一种方案，以重量百分比计，本发明的抑菌漱口水还可以包括矫味剂1.0％-3.0％。特殊的，作为另一种方案，以重量百分比计，本发明的抑菌漱口水还可以包括有机硅消泡剂0.02～0.1％。此外，本发明所述天然表面活性剂包括余甘子提取物和和杜仲叶提取物；其中，所述的余甘子提取物的来源包括新鲜的余甘子果核与余甘子果肉的混合物。本发明还公开一种抑菌漱口水的制备方法，按照以下步骤制取：步骤s1、制备天然表面活性剂；步骤1：制备杜仲叶提取物；步骤2：制备余甘子提取物：将新鲜的余甘子果核与余甘子果肉混合后绞碎，进行溶剂多次提取，在溶剂提取的过程中加入一定量的杜仲叶提取物；步骤3：将溶剂多次提取后得到的滤液合并，静置过滤并浓缩至小体积得到天然表面活性剂；步骤二s2、制备抑菌漱口水；步骤s1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌一边加入所述防腐剂、保湿剂和矿物盐直至完全溶解、分散均匀，制得a相；步骤s2，将所述长药八宝提取液、桔梗汁和所述天然表面活性剂加入所述a相，在室温下搅拌均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；步骤s3，室温静置预定时间后过滤，并加入去离子水后进行均质，即得所述抑菌漱口水。重要的是，步骤一中所述的溶剂多次提取，包括：第一次：热水震荡水提，水提过程中加入杜仲叶提取物，静置过滤；第二次：第一次得到的滤渣再用水和酒精的混合物提取，静置过滤。更优选的方案是，所述的溶剂多次提取，具体包括：第一次：80°-90°热水震荡水提，水提过程中加入杜仲叶提取物，静置过滤；第二次：水和酒精的混合物15°提取静置过滤。优选的，第一次热水震荡水提时的料液比为1：12-15，时间4-6h；第二次水和酒精的混合比例为2-4：1，料液比为1：10-12，时间2-4h。优选的，在提取余甘子提取物时，按质量份数计，所述的新鲜的余甘子果核与余甘子果肉的配比为1：2.5-3。具体的，所述的杜仲叶提取物的加入量为料液总重量的0.5-2%。优选的，所述的酒精浓度不能小于90°。本发明的有益效果是：（1）与现有技术相比，本发明提供的抑菌漱口水，创新性的提出以长药八宝提取液作为漱口水中杀菌消炎的主要成分，具有杀菌消炎的同时，安全无害，可长期使用。（2）选用天然表面活性剂，相对于化学表面活性剂，安全性更高，更适合消费领域使用。（3）本发明的天然表面活性剂，是一种对余甘子新型开发的天然表面活性剂，属于对余甘子的一种创新利用，填补了余甘子处理技术在表面活性剂领域的应用空白。（4）本发明的天然活性剂，渗透力好，起泡力强，一定程度上弥补了当前天然表面活性剂在洗净力、分散力等方面表面活性较小的缺陷。（5）本发明的天然活性剂的制备方法，简单可靠，提取率高，与普通的水提或者醇提相比，能显著降低提取时间。（6）本发明的制备方法，在第一步水提过程中创新性的加入了杜仲叶提取物，一方面作为助促进剂，能缩短提取时间，提高提取效率，另一方面使得制备的天然表面活性剂具有一定的防霉效果。最重要的是，最终制备的余甘子提取物和杜仲提取物的混合物作为天然表面活性剂，能有效改善单一余甘子表面活性剂的渗透作用。具体实施方式长药八宝，（学名：hylotelephiumspectabile(bor.)h.ohba）是景天科，八宝属多年生草本植物。茎直立，高可达70厘米。叶对生，或叶轮生，叶片卵形至宽卵形，或长圆状卵形，全缘或多少有波状牙齿。花序大形，伞房状，顶生，花密生，萼片线状披针形至宽披针形，花瓣淡紫红色至紫红色，披针形至宽披针形，花药紫色；鳞片长方形，心皮狭椭圆形，蓇葖直立。8-9月开花，9-10月结果。分布于中国安徽、陕西、河南、山东、河北、辽宁、吉林、黑龙江。朝鲜也有分布。生长在低山多石山坡上。喜日光充足、温暖、干燥通风环境，忌水湿，对土壤要求不严格。性较耐寒、耐旱。长药八宝的主要价值是：可用来布置花坛、做网圈、方块、云卷、弧形、扇面等造景，也可以用作地被植物，植株整齐，生长健壮，群体效果佳，是布置花境和点缀草坪、岩石园的好材料。在古时候经常被大夫采集长药八宝的花朵，晒干备用来泡茶，可以起到清热降火的作用。但是目前对长药八宝的茎叶功能研究较少，更是没有将其用在漱口水的先例。本发明使用长药八宝的新鲜叶子，经捶打取汁（稀释）即可快速获取到本发明所述长药八宝提取液。初步研究表面具有口腔皮肤消炎，口气净化作用。在研究过程中，意外发现，利用长药八宝提取物中的碱性成分可以作为漱口水体系ph的调节剂，能减少本发明漱口水中添加剂的使用量以及使用种类。此外，本发明使用桔梗汁，代替现有漱口水中的香精和甜味剂（现有的市面上漱口水常用的甜味剂为糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖和三氯蔗糖），成分更安全，有效减少了添加剂的数量，更重要的是与矿物盐一起复配，能有效中和遮蔽长药八宝提取液的涩味。本发明所述的防腐剂为苯甲酸钠和尼泊金酯类中的一种或两种。本发明所述的保湿剂为甘油。上述防腐剂和保湿剂均直接购买。但是，更深入的研究表明，将长药八宝提取液替代现有漱口水中的杀菌成分，虽然具有口腔皮肤消炎，口气净化作用，但是口腔清洁能力并不足，所以单一使用长药八宝提取液这一功能成分，并不能说该漱口水性能佳。基于此，本发明提供了一种天然环境友好型的表面活性剂，利用余甘子提取物提取物作为表面活性功能成分。本发明的天然活性剂，渗透力好，起泡力强，一定程度上弥补了当前天然表面活性剂在洗净力、分散力等方面表面活性较小的缺陷。该表面活性剂可以与其他的成分复配，作为功能清洗剂等，不限制其种类，其剂型也有可能是粉末形态。上述余甘子（phyllanthusemblicalinn.）是大戟科叶下珠属植物，生长于海拔200-2300米山地疏林、灌丛、荒地或山沟向阳处，喜温暖干热气候。余甘子根系发达，可保持水土，可作庭园风景树；树根和叶供药用，能解热清毒，治皮炎、湿疹、风湿痛等；叶晒干供枕芯用料；树皮、叶、幼果可提制栲胶；木材棕红褐色，坚硬，供农具和家具用材，又为优良的薪炭柴。值得注意的是，目前并没有相关余甘子果核与余甘子果肉混合物的提取物作为表面活性剂活性成分的报道。本发明是利用新鲜采摘的余甘子果核与余甘子果肉混合物提取后使用，利用其提取物，可以赋予表面活性剂一定的清洗能力，是余甘子作为液体表面活性剂的首创。在本发明中上述余甘子提取物的提取，通常可利用水提，浸提，超声波提取等，但是本发明的制备方法，具体的说是提取方法，是一种全新的余甘子提取物的提取方法。进一步说明，上述提取是要采取两部提取法，第一步，80°-90°热水震荡水提，水提过程中加入杜仲叶提取物，静置过滤；第二次：水和酒精的混合物15°提取静置过滤。尤其是，第一次热水震荡水提时的料液比为1：12-15，时间4-6h；第二次水和酒精的混合比例为2-4：1，料液比为1：10-12，时间2-4h。对比试验，第一次和第二次均常温结果鞣质不能沉淀。更具体的，第二次的酒精浓度不能小于90°，以及第一次温度不能低于50°，优选的是80-90℃，黄酮物质不会冷浸。另外，第一步热水提取的温度，和第二步冷料提取的温度，徐有一个明显的温度差，确保余甘子果核中的鞣制能大部分沉淀。还有关键的一点是，第二次加入醇提，确保皂苷在提取的过程中不会产生次级苷。还需要说明的是：杜仲叶提取物，选取的是杜仲的老叶，上述杜仲叶提取物的提取过程，是是依据在这个技术所属领域内已知的方法，对此详细的说明可在此省略。作为关键的一点，上述杜仲叶提取物的加入，能改善余甘子果核与余甘子果肉混合物中皂苷的有效提取，否则易造成表面活性成分得率底，进而影响整个的研究结果。上述技术方案共同保证余甘子果核与余甘子果肉混合物中皂苷活性成分的得率。传统的水提或者醇提，时间也通常在10h以上，多者达到24h以上，这与本发明的提取时间具有显著差异。与此同时，选取余甘子果核与余甘子果肉混合物，能以最低成本的方式得到较多的活性成分。上述制备的为液体状态，经高压浓缩及冻结干燥，也可以干燥后使用，如果干燥后使用就要添加干燥量的10～20倍的提取溶媒。所述的杜仲叶提取物的加入量为料液总重量的0.5-2%，如果含量少于总重量的0.5％效果微弱，如果多加入杜仲叶提取物，可能造成活性成分不稳定的问题。需要说明的是，本发明的表面活性剂，因其本身的无毒无害性，尤其可用于果蔬的清洗等。还可以制备出本领域常规的任何配剂型，其使用领域不受限制，例如洗手间用洗涤剂、家具洗涤剂等。本发明制备得到的表面活性剂纯度较高，颜色较浅，无特殊气味，起泡力强而持久，能填补市场上余甘子天然表面活性剂类产品空白。以下，通过下面的实验更详细地说明本发明。但是这些例子是为了举例说明本发明的，本发明的范围不仅限与此。下述各实施例中，抑菌漱口水均采用以下步骤制备：步骤s1、制备天然表面活性剂；步骤1：制备杜仲叶提取物；步骤2：制备余甘子提取物：将新鲜的余甘子果核与余甘子果肉混合后绞碎，进行溶剂多次提取，在溶剂提取的过程中加入一定量的杜仲叶提取物；步骤3：将溶剂多次提取后得到的滤液合并，静置过滤并浓缩至小体积得到天然表面活性剂；步骤二s2、制备抑菌漱口水；步骤s1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌（使用磁力搅拌器，500r/min）一边加入所述防腐剂（选用山梨酸）、保湿剂（选用甘油）和矿物盐直至完全溶解、分散均匀，制得a相；步骤s2，将所述长药八宝提取液、桔梗汁和所述天然表面活性剂加入所述a相，在室温下搅拌均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；步骤s3，室温静置预定时间后过滤，并加入去离子水后进行均质和无菌处理，即得所述抑菌漱口水。在本发明中增溶剂（选用聚山梨酯）、矫味剂（选用薄荷）、有机硅消泡剂可视情况选择是否添加，并不作为必须成分。例如想突出口腔的清凉感受，可添加薄荷矫味剂。上述过程中所用的长药八宝提取液和天然表面活性剂均为发明人自主研发所得，其他试剂为一般商业途径采购所得。长药八宝提取液的制备过程如下：称取100g长药八宝新鲜茎叶，至于研钵中捣碎研磨，按液固比6:1加入纯水，摇匀、密封，置于室内阴暗处，浸泡12h，期间每4小时进行超声5min，共进行3次，将得到的浸出液混合，减压回收过滤后即得到长药八宝提取液，成品带有淡淡的绿色。经过多次工艺验证，本发明的漱口水的最佳工艺参数为：长药八宝提取液8％，桔梗汁0.2％，保湿剂3％，防腐剂0.05％，矿物盐0.2％，天然表面活性剂11％，余量为去离子水。天然表面活性剂的制备最佳工艺条件如下：（1）杜仲叶干燥粉碎后，用水提取三次，各次所用水的质量依次为杜仲叶药材质量的10倍、10倍和9倍，每次提取的回流时间依次为2h、l.5h和lh，将三次提取液过滤后，合并滤液并浓缩至小体积得到杜仲叶提取物。（2）将新鲜的余甘子果核与余甘子果肉混合（果核与余甘子果肉的配比为1：3）后绞碎至80目，称取200g，第一次2400ml80℃热水，震荡10min水提，震荡过程中加入杜仲叶提取物13g，静置6h，过滤得到滤液和滤渣。将滤渣继续加入到水和酒精的混合物中，水和酒精的混合比例为4：1，最终酒精浓度90°，该混合物的温度冷却到15℃左右，进行第二步提取，料液比为1：10，静置4h。（3）将上述两步的滤液合并静置过滤并浓缩至小体积得到天然表面活性剂，作为待测液备用。采用waring-blender法，向量杯中加入待测溶液100ml，试验时以恒定速度搅拌60s后停止搅拌，记录产生的泡沫体积v0为845.9ml，泡沫中排出50ml液体所需要的时间t为267s另外，上述抑菌漱口水的制备过程主要为物理混合的过程，因此最终获得的溶液中各成分的含量比例等同于其添加量。以下叙述过程中，各成分的添加量采用百分比含量表示，这些百分比含量均指重量百分比含量。显然，这些含量也对应于各成分在漱口水溶液成品中的质量百分比含量。实施例1在本实施例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液5%、桔梗汁0.1～0.5％，保湿剂3％，防腐剂0.01％，矿物盐0.1％，天然表面活性剂2％，余量为去离子水。实施例2在本实施例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液10%、桔梗汁0.5％，保湿剂5％，防腐剂0.1％，矿物盐0.5％，天然表面活性剂20％，余量为去离子水。实施例3在本实施例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液8％，桔梗汁0.2％，保湿剂3％，防腐剂0.05％，矿物盐0.2％，天然表面活性剂11％，余量为去离子水。实施例4在本实施例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液6％，桔梗汁0.2％，保湿剂4％，防腐剂0.02％，矿物盐0.4％，天然表面活性剂15％，余量为去离子水。实施例5在本实施例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液8％，桔梗汁0.2％，保湿剂3％，防腐剂0.05％，矿物盐0.2％，聚山梨酯增溶剂0.1％、薄荷1.0％、有机硅消泡剂0.02%、天然表面活性剂11％，余量为去离子水。以下对比例为本发明的抑菌漱口水的对比实验：对比例1在本对比例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液6％，保湿剂4％，防腐剂0.02％，矿物盐0.4％，天然表面活性剂15％，余量为去离子水。制备过程同实施例4。对比例2在本对比例中，漱口水的制备过程同实施例3。配方为:长药八宝提取液8％，桔梗汁0.2％，保湿剂3％，防腐剂0.05％，矿物盐0.2％，蔗糖脂肪酸酯天然表面活性剂15％，余量为去离子水。对比例3在本对比例中，漱口水的配方为:葡萄糖酸氯己定6％，桔梗汁0.2％、保湿剂4％，防腐剂0.02％，矿物盐0.4％，天然表面活性剂15％，余量为去离子水。对比例4在本对比例中，漱口水的配方为:长药八宝提取液15％，桔梗汁0.1％、保湿剂1％，防腐剂0.2％，矿物盐0.01％，天然表面活性剂1％，余量为水。对比例5在本对比例中，漱口水的配方为:葡萄糖酸氯己定6％，保湿剂4％，防腐剂0.02％，矿物盐0.4％，天然表面活性剂15％，余量为去离子水。上述实施例与对比例的效果说明。1.抑菌实验。按照gb15797-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中附录c4的方法，采用悬液定量法检测其对金黄色葡萄球菌(atcc6538)、大肠杆菌(atcc25922)的杀菌能力，检测浓度为1:1，作用时间为10min，结果见下表。组别金黄色葡萄球菌抑菌率大肠杆菌抑菌率组别金黄色葡萄球菌抑菌率大肠杆菌抑菌率实施例198.04