一种提高气法炭黑黑度的制备方法及实施该方法的装置与流程

专利2022-05-09  65


本发明涉及炭黑技术领域,尤其涉及一种提高气法炭黑黑度的制备方法及实施该方法的装置。



背景技术:

碳黑,又名炭黑,是一种无定形碳,是一种轻、松而极细的黑色粉末,表面积非常大,可作黑色染料,用于制造中国墨、油墨、油漆等,也用于做橡胶的补强剂。

现有的炭黑在使用时存在黑度不够高的问题,因此亟需一种提高气法炭黑黑度的制备方法及实施该方法的装置解决上述技术问题。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种提高气法炭黑黑度的制备方法及实施该方法的装置。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:

一种提高气法炭黑黑度的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:按照1:(4-5):(20-30):(35-50):(4-5)的重量比依次称取无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱;

步骤2:将无机纳米材料倒入水中分散成无机纳米材料的水性分散体系,调节所述水性分散体系的ph为8-11;

步骤3:将炭黑倒入所述水性分散体系中,加热至90-115℃混合得到混合物a;

步骤4:将氧化剂与混合物a在温度为70-85℃的环境下搅拌混合2-3h后,冷却至室温后,过滤得到混合物b;

步骤5:将亲水基团和强碱与混合物b混合,搅拌并加热至50-60℃,搅拌速率为500r/min-600r/min,在不活泼气体的环境下反应2-4h,反应结束后过滤,洗涤炭黑至中性,在50℃下进行干燥,得到黑度提高的炭黑。

优选的,所述无机纳米材料一维尺寸为1-100nm,包括纳米粒子、纳米纤维、纳米薄膜、纳米块状和纳米晶中的一种。

优选的,所述氧化剂为重铬酸钾、高锰酸钾中的一种;所述强碱为氢氧化钠。

优选的,所述无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:(3.5-4.8):(22-28):(36-48):(4.2-4.8)。

优选的,所述无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:4.5:25:43:4.5。

一种提高气法炭黑黑度的制备装置,包括混合容器,还包括外壁与混合容器内壁通过导向机构滑动连接的反应容器,且反应容器内壁开设有过滤孔;以及

搅拌机构,用于对步骤2-5的混合物进行搅拌;以及

加热组件,用于在步骤3-5中对混合物进行调节温度。

优选的,所述反应容器的顶部固定有驱动机构,且驱动机构的输出轴通过轴承连接有中空的固定座,固定座的内壁安装有伸缩机构,且伸缩机构的另一端与搅拌机构连接。

优选的,所述搅拌机构包括一端与伸缩机构连接的转动轴,且转动轴的另一端与反应容器的内壁连接,转动轴延伸至反应容器内部的一端安装有搅拌件。

优选的,所述混合容器的外壁设置有上料件,用于步骤1中各组分的上料;以及

设置在混合容器底部的排污件,用于对经反应容器过滤剩下的废液进行排污。

本发明的有益效果为:

将炭黑先于无机纳米材料混合进行初步改性,再使用氧化剂对其进行氧化处理,最后使用亲水基团和强碱对炭黑表面进行进一步的改性处理,使得炭黑表面形成密集的微孔,降低炭黑表面的光泽度,从而提高炭黑的黑度,方便低成本。

附图说明

图1为本发明提出的一种提高气法炭黑黑度的制备装置的结构示意图。

图中:1混合容器、2上料件、3驱动机构、4伸缩机构、5固定座、6转动轴、7排污件、8加热组件、9搅拌件、10导向机构、11反应容器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。

参照图1,一种提高气法炭黑黑度的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:按照1:(4-5):(20-30):(35-50):(4-5)的重量比依次称取无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱;

步骤2:将无机纳米材料倒入水中分散成无机纳米材料的水性分散体系,调节所述水性分散体系的ph为8-11;

步骤3:将炭黑倒入所述水性分散体系中,加热至90-115℃混合得到混合物a;

步骤4:将氧化剂与混合物a在温度为70-85℃的环境下搅拌混合2-3h后,冷却至室温后,过滤得到混合物b;

步骤5:将亲水基团和强碱与混合物b混合,搅拌并加热至50-60℃,搅拌速率为500r/min-600r/min,在不活泼气体的环境下反应2-4h,反应结束后过滤,洗涤炭黑至中性,在50℃下进行干燥,得到黑度提高的炭黑。

作为本发明的一种优选实施例,无机纳米材料一维尺寸为1-100nm,包括纳米粒子、纳米纤维、纳米薄膜、纳米块状和纳米晶中的一种。

作为本发明的一种优选实施例,氧化剂为重铬酸钾、高锰酸钾中的一种;所述强碱为氢氧化钠。

作为本发明的一种优选实施例,无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:(3.5-4.8):(22-28):(36-48):(4.2-4.8)。

作为本发明的一种优选实施例,无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:4.5:25:43:4.5。

一种提高气法炭黑黑度的制备装置,包括混合容器,还包括外壁与混合容器内壁通过导向机构滑动连接的反应容器,且反应容器内壁开设有过滤孔;以及

搅拌机构,用于对步骤2-5的混合物进行搅拌;以及

加热组件,用于在步骤3-5中对混合物进行调节温度。

作为本发明的一种优选实施例,反应容器的顶部固定有驱动机构,且驱动机构的输出轴通过轴承连接有中空的固定座,固定座的内壁安装有伸缩机构,且伸缩机构的另一端与搅拌机构连接。

作为本发明的一种优选实施例,搅拌机构包括一端与伸缩机构连接的转动轴,且转动轴的另一端与反应容器的内壁连接,转动轴延伸至反应容器内部的一端安装有搅拌件。

作为本发明的一种优选实施例,混合容器的外壁设置有上料件,用于步骤1中各组分的上料;以及

设置在混合容器底部的排污件,用于对经反应容器过滤剩下的废液进行排污。

使用时将先将水和无机纳米材料经上料件倒入混合容器内的反应容器内,驱动机构带动固定座和转动轴转动,从而带动搅拌件对反应容器内的物料进行搅动分散;将炭黑经上料件倒入反应容器内,搅拌件对其进行搅拌混匀,加热组件将反应容器内温度加热至90-115℃;将氧化剂经上料件倒入反应容器内,加热组件将反应容器内温度加热至70-85℃,搅拌件对其进行搅拌2-3小时后冷却至室温,伸缩机构向上拉动转动轴,从而带动反应容器在混合容器内向上移动,过滤孔对反应容器内物料进行过滤,通过排污件将混合容器底部的废液排出后,将亲水基团和强碱经上料件倒入反应容器内,加热组件加热至50-60℃,搅拌桨按照500r/min-600r/min的速率搅动物料,向混合容器内注入氮气或氦气并反应2-4小时后洗涤过滤并加热至50℃,直至干燥,得到黑度提高的炭黑。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征:

1.一种提高气法炭黑黑度的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:按照1:(4-5):(20-30):(35-50):(4-5)的重量比依次称取无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱;

步骤2:将无机纳米材料倒入水中分散成无机纳米材料的水性分散体系,调节所述水性分散体系的ph为8-11;

步骤3:将炭黑倒入所述水性分散体系中,加热至90-115℃混合得到混合物a;

步骤4:将氧化剂与混合物a在温度为70-85℃的环境下搅拌混合2-3h后,冷却至室温后,过滤得到混合物b;

步骤5:将亲水基团和强碱与混合物b混合,搅拌并加热至50-60℃,搅拌速率为500r/min-600r/min,在不活泼气体的环境下反应2-4h,反应结束后过滤,洗涤炭黑至中性,在50℃下进行干燥,得到黑度提高的炭黑。

2.根据权利要求1所述的一种提高气法炭黑黑度的制备方法,其特征在于,所述无机纳米材料一维尺寸为1-100nm,包括纳米粒子、纳米纤维、纳米薄膜、纳米块状和纳米晶中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种提高气法炭黑黑度的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为重铬酸钾、高锰酸钾中的一种;所述强碱为氢氧化钠。

4.根据权利要求1所述的一种提高气法炭黑黑度的制备方法,其特征在于,所述无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:(3.5-4.8):(22-28):(36-48):(4.2-4.8)。

5.根据权利要求4所述的一种提高气法炭黑黑度的制备方法,其特征在于,所述无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱的重量比为:1:4.5:25:43:4.5。

6.一种用于实施如1-5权利要求所述的提高气法炭黑黑度的制备方法的装置,包括混合容器,其特征在于,还包括外壁与混合容器内壁通过导向机构滑动连接的反应容器,且反应容器内壁开设有过滤孔;以及

搅拌机构,用于对步骤2-5的混合物进行搅拌;以及

加热组件,用于在步骤3-5中对混合物进行调节温度。

7.根据权利要求6所述的一种用于实施提高气法炭黑黑度的制备方法的装置,其特征在于,所述反应容器的顶部固定有驱动机构,且驱动机构的输出轴通过轴承连接有中空的固定座,固定座的内壁安装有伸缩机构,且伸缩机构的另一端与搅拌机构连接。

8.根据权利要求7所述的一种用于实施提高气法炭黑黑度的制备方法的装置,其特征在于,所述搅拌机构包括一端与伸缩机构连接的转动轴,且转动轴的另一端与反应容器的内壁连接,转动轴延伸至反应容器内部的一端安装有搅拌件。

9.根据权利要求8所述的一种用于实施提高气法炭黑黑度的制备方法的装置,其特征在于,所述混合容器的外壁设置有上料件,用于步骤1中各组分的上料;以及

设置在混合容器底部的排污件,用于对经反应容器过滤剩下的废液进行排污。

技术总结
本发明涉及炭黑制备技术领域,为了解决现有炭黑黑度不够高的问题,公开了一种提高气法炭黑黑度的制备方法及实施该方法的装置,包括一种提高气法炭黑黑度的制备方法,包括如下步骤:按照1:(4‑5):(20‑30):(35‑50):(4‑5)的重量比依次称取无机纳米材料、炭黑、氧化剂、亲水基团和强碱;将无机纳米材料倒入水中分散后,将炭黑倒入所述水性分散体系中,得到混合物A;将氧化剂与混合物A混合后,将亲水基团和强碱再与其混合后,洗涤炭黑至中性,干燥得到黑度提高的炭黑。本发明使得炭黑表面形成密集的微孔,降低炭黑表面的光泽度,从而提高炭黑的黑度,方便低成本。

技术研发人员:陈晓明;杨众
受保护的技术使用者:稷山县高盟色素炭黑有限公司
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.08.03

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