一种硫酸钴溶液深度除镉的方法与流程

专利2022-05-09  43

本发明属于镍钴湿法冶金的技术领域,具体涉及一种硫酸钴溶液深度除镉的方法。



背景技术:

工业硫酸钴生产过程中,通常采用硫酸溶解氢氧化镍钴固体物料,经过过滤、除杂等工序,最后得到纯度较高的硫酸钴溶液。由于氢氧化镍钴固体物料含有铜、锰、锌、钙、镁、铬、镉等金属元素,浸出液经过p204除杂、p507钴镁分离,得到硫酸钴溶液,但由于镉元素特性影响,导致硫酸钴溶液中镉元素富集,影响硫酸钴溶液质量。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,用于硫酸钴生产过程中,降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,从而提高硫酸钴溶液质量。

一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,包括以下步骤:

(1)将p507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入naoh溶液进行皂化,皂化率控制在50~80%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中。其中,naoh溶液的浓度为30%;萃取级数为5~13级,有机相与水相的流量比o/a=1:1~5:1。

(2)采用[h ]为0.8~1.2m的稀硫酸对负载有机相进行洗钠(钠是皂化时引入的)、洗镍。其中,洗钠、洗镍级数为5~13级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[h ]浓度为0.5~0.8m,[co2 ]浓度为30~70g/l。其中,洗镉级数为3~14级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用ph为0.5~1.5的稀硫酸进行洗氯,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相。其中,洗氯级数为3~14级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[h ]为1.0~2.5m稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。其中,反萃级数为6~10级,有机相与水相的流量比o/a=10:1~20:1。硫酸钴溶液中co与cd浓度范围为10000:1~300000:1。

综上所述,本发明将p507与磺化煤油进行混合配置、皂化后,对含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,镍保留在萃余液中,用稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍,采用酸性氯化钴溶液洗镉,再经过稀硫酸洗氯和反萃取,得到低镉的硫酸钴溶液。本发明去除镍的同时有效降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,达到了深度除镉的目的,提高了硫酸钴溶液质量。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明一种硫酸钴溶液深度除镉的方法进行详细说明。

实施例1

含镉、镍的硫酸钴溶液成分:

(1)将p507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入30%naoh溶液进行皂化,皂化率控制在75%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中。萃取级数为6级,有机相与水相的流量比o/a=2:1。

(2)采用[h ]为0.8~1.2m的稀硫酸对分离后的负载有机相进行洗钠、洗镍。洗钠、洗镍级数为8级,有机相与水相的流量比o/a=10:1。

(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[h ]浓度为0.5m,[co2 ]浓度为60g/l。洗镉级数为7级,有机相与水相的流量比o/a=15:1。

(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用ph为1.0的稀硫酸进行洗氯,然后进行一级澄清分离,得到水分<1%的负载有机相。洗氯级数为6级,有机相与水相的流量比o/a=10:1。

(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[h ]为2m稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。反萃级数为9级,有机相与水相的流量比o/a=15:1。

处理后硫酸钴溶液成分:

硫酸钴中co:cd由原来的1500:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。

实施例2

含镉、镍的硫酸钴溶液成分:

具体处理方法同实施例1;

处理后硫酸钴溶液成分:

硫酸钴中co:cd由原来的1000:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。

实施例3

含镉、镍的硫酸钴溶液成分:

具体处理方法同实施例1;

处理后硫酸钴溶液成分:

硫酸钴中co:cd由原来的900:1提高至300000:1,硫酸钴中的镉得到深度净化。


技术特征:

1.一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,包括以下步骤:

(1)将p507和磺化煤油按体积比为1:3进行混合配置,加入naoh溶液进行皂化,皂化率控制在50~80%,皂化后加入到含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,得到含镉、钴的负载有机相,镍保留在萃余液中;

(2)采用[h ]为0.8~1.2m的稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍;

(3)对步骤(2)洗钠、洗镍后的负载有机相通入酸性氯化钴溶液进行洗镉,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;酸性氯化钴溶液中[h ]浓度为0.5~0.8m,[co2 ]浓度为30~70g/l;

(4)对步骤(3)得到的负载有机相采用ph为0.5~1.5的稀硫酸进行洗氯,然后进行澄清分离,得到水分<1%的负载有机相;

(5)将步骤(4)得到负载有机相使用[h ]为1.0~2.5m稀硫酸进行反萃,得到低镉的硫酸钴溶液。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(1)中,naoh溶液的浓度为30%。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(1)中,萃取级数为5~13级,有机相与水相的流量比o/a=1:1~5:1。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(2)中,洗钠、洗镍级数为5~13级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(3)中,洗镉级数为3~14级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(4)中,洗氯级数为3~14级,有机相与水相的流量比o/a=5:1~15:1。

7.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:步骤(5)中,反萃级数为6~10级,有机相与水相的流量比o/a=10:1~20:1。

8.根据权利要求1所述的一种硫酸钴生产中深度除镉的方法,其特征在于:低镉的硫酸钴溶液中co与cd浓度范围为10000:1~300000:1。

技术总结
本发明提供了一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,是将P507与磺化煤油进行混合配置、皂化后,对含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,镍保留在萃余液中,用稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍,采用酸性氯化钴溶液洗镉,再经过稀硫酸洗氯和反萃取,得到低镉的硫酸钴溶液,去除镍的同时有效降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,达到了深度除镉的目的,提高了硫酸钴溶液质量。

技术研发人员:龚继宝;杜金龙;陈士强;魏焘;董存武;张双泉
受保护的技术使用者:金川集团镍盐有限公司;金川集团股份有限公司
技术研发日:2021.04.29
技术公布日:2021.07.30

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